TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1815 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC  XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. NGUYÊN TẮC

Hòa tan mẫu bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohidric. Tách photpho vào dạng kết tủa amoni photpho molipdat. Hòa tan kết tủa trong amoni hydroxyt ; kết tủa ion molipdat bằng chì axetat. Lọc, sấy, nung, cân kết tủa nhận được. Tính chuyển sang photpho.

3. HÓA CHẤT

Axit nitric (d = 1,40), dung dịch (1 : 1) ; (2 : 3) ; (5 : 95) ;

Axit clohidric (d = 1,19), dung dịch (1 : 1) ; (1 : 2) ; (2 : 98) ; (5 : 95) ;

Axit pecloric, dung dịch 60 % ;

Axit flohidric, dung dịch 40 % ;

Axit bromic (d = 1,49) ;

Natri cacbonat ;

Amoni thioxianat, dung dịch 5 % ;

Sắt (III) clorua, dung dịch 10 % ;

Amoni hydroxyt (d = 0,91), dung dịch (1 : 2) ; (5 : 95) ;

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1 : 3) ;

Kali pemanganat, dung dịch 4 % ;

Natri nitrit, dung dịch 30 % ;

Kali nitrat, dung dịch 3 % ;

Amoni nitrat ;

Hydroxilamin clorua hoặc hydroxilamin sunfat, dung dịch 10 % ;

Amoni axetat, dung dịch 25 % ;

Chì axetat, dung dịch 4 % ;

Amoni clorua ;

Amoni molipdat, dung dịch, cách pha như sau : hòa tan 300 g amoni molipdat trong 2 lít axit nitric (d = 1,40). Thêm 1 g amoni photphat ; khuấy đều. Để lắng 24 giờ ; lọc kết tủa ;

Hỗn hợp rửa : rót 20 ml axit nitric (d = 1,40) vào 980 ml nước ; thêm 50 g amoni nitrat, khuấy, lọc cặn.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

Lấy lượng cân mẫu theo bảng 1 :

Bảng 1

Khi hàm lượng photpho lớn hơn các giá trị nêu ở bảng 1, tiến hành phân tích lấy từ một phần dung dịch tương đương với các giá trị trong bảng 1.

4.1. Hòa tan mẫu

4.1.1. Gang thép không chứa titan, xiriconi, vonfam, asen, molipden

Hòa tan mẫu trong 15 ml axit nitric (1 : 1) và 30 ml axit clohidric (d = 1,19) trong cốc dung tích 400 ml ; đun nóng nhẹ. Bốc hơi dung dịch đến khô. Để nguội ; thêm vào cặn khô 15 ml axit clohidric (d = 1,19) ; bốc hơi tiếp đến khô. Sấy cặn khô ở 130 - 135^oC để loại axit clohidric. Nếu cacbua trong mẫu không tan hoặc lượng silic trên 0,5 % thì thêm vào dung dịch 10 - 15 ml axit pecloric 60 %. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ ; bốc hơi tiếp đến xuất hiện khói đặc. Để nguội. Cẩn thận thêm 20 ml axit clohidric (d = 1,19) ; 80 ml nước nóng ; đun đến tan muối. Lọc qua giấy lọc định lượng có chứa giấy lọc vụn vào bình nón dung tích 300 - 500 ml. Rửa kết tủa và cốc 4 - 5 lần bằng axit clohidric (5 : 95) nóng, sau đó, rửa lại 3 - 4 lần bằng nước nóng. Vứt bỏ giấy lọc và kết tủa. Thêm 20 ml axit nitric (d = 1,40) vào dung dịch lọc. Bốc hơi đến thể tích nhỏ nhất mà muối không bị tách ra. Thêm tiếp 20 ml axit nitric (d = 1,40) ; tiếp tục bốc hơi ; thêm 15 ml axit nitric (d = 0,40) ; 80 ml nước nóng ; giữ dung dịch để phân tích.

4.1.2. Gang thép chứa titan hoặc xiriconir trên 0,1 %

Tiến hành như phần 4.1.1. đến giai đoạn lọc kết tủa. Sấy kết tủa và giấy lọc ; cho vào chén bạch kim ; hóa tro ; nung ở nhiệt độ 500 - 550^oC. Lấy ra ; thêm 2 - 3 ml axit nitric (1 : 1) ; 5 - 10 ml axit flohidric 40 % ; cẩn thận bốc hơi đến khô. Sấy khô ; lấy ra ; thêm 2 - 3 g natri cacbonat ; đem nung chảy. Hòa tan khối chảy bằng 80 ml nước trong cốc dung tích 100 - 150 ml ; dùng nước