TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1813 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng niken:

Lớn hơn 0,2% - theo phương pháp khối lượng;

Nhỏ hơn 0,2% và hàm lượng đồng không quá 1 % - theo phương pháp so màu.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

2.1. Nguyên tắc

Kết tủa niken bằng dimetylaglyoxim trong dung dịch amoni hydroxyt, sấy, cân kết tủa và tính chuyển sang niken. Nếu hàm lượng đồng trên 0,5% thì tách loại bằng hydro sunfua. Oxy hóa coban có trong mẫu bằng amoni pesunfat; tách loại các nguyên tố cản trở khác bằng axit tatric.

2.2. Hóa chất

Axit clohidric (d = 1,19), dung dịch (1: 1); (1: 4); (1: 10);

Axit nitric (d = 1,40), dung dịch (1: 1);

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1: 1); (1: 4);

Axit flohidric, dung dịch 40%;

Amoni hydroxyt (d = 0,91);

Natri hydroxyt, dung dịch 10%;

Axit tatric, dung dịch 500 g/l;

Amoni pesunfat, dung dịch 20 %;

Dimetylaglyoxim, dung dịch, cách chuẩn bị như sau: hòa tan 10 g dimetylaglyoxim trong 1 lít etanola 96 %; lọc dung dịch trước khi dùng:

Kali pirosunfat;

Amoni clorua, dung dịch bão hòa.

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Mẫu không chứa vonfam, coban và chứa ít hơn 0,5 % đồng

Lấy lượng cân mẫu theo bảng 1:

Bảng 1

Cho vào cốc dung tích 400 ml. Thêm 30 ml axit clohidric (1: 1); đun nóng đến tan mẫu. Thêm từng giọt axit nitric (1: 1) đến khi dung dịch ngừng sủi bọt. Tiếp tục đun, bốc hơi dung dịch đến khô. Tẩm ướt cặn khô bằng axit clohidric (d = 1,19); lại bốc hơi đến khô để loại axit nitric; tiếp tục đun nóng đến 140^oC. Nếu hàm lượng silic chứa trong mẫu lớn (trên 4%) thì sấy cặn khô ở nhiệt độ 130^oC trong 1 giờ. Để nguội. Hòa tan cặn khô trong 10 ml axit clohydric (1: 1); đun nhẹ dung dịch. Pha loãng dung dịch bằng nước nóng (60-70^oC) đến thể tích 100 - 150 ml; đun sôi. Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa và giấy lọc ba lần bằng axit clohidric nóng (1: 10) và bằng nước nóng đã được axit hóa bằng axit clohydric (1: 100) đến hết ion sắt (thử lại bằng amoni thioxianat). Cho kết tủa và giấy lọc vào chén platin, sấy, tro hóa. Nếu kết tủa trong chén có màu, phải tách loại silic bằng axit flohidric và axit sunfuric, sau đó nung chảy cặn với pirosunfat. Hòa tan khối nung chảy bằng nước, thêm vài giọt axit clohidric (1: 1); lọc. Dung dịch lọc thu được gộp chung với dung dịch đầu.

Thêm vào dung dịch nhận được 40 ml axit tatric 500 g/l. Nhỏ giọt amoni hydroxyt đến có phản ứng kiềm yếu. Pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 300 hay 400 ml, tương ứng với hàm lượng niken. Axit hóa dung dịch đến có phản ứng axit yếu bằng axit clohidric (1: 4) (thử bằng chỉ thị metyla đỏ). Đun dung dịch đến khoảng 50^oC; thêm 25 ml dung dịch dimetylaglyoxim. Sau đó vừa khuấy vừa nhỏ giọt amoni hydroxyt (d = 0,91) đến khi có mùi (hoặc chuyển màu giấy chỉ thị congo hay giấy quỳ). Khi kết tủa đã lắng, thêm tiếp vài giọt thuốc thử để kiểm tra xem kết tủa đã hoàn toàn chưa. Nếu không xuất hiện kết tủa mới, để lắng kết tủa ở nhiệt độ không lớn hơn 60^oC trong 1 giờ. Lọc kết tủa trên giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa bằng nước nóng (60^oC) đến hết ion sắt.

Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng axit clohidric (1: 1) nóng; pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 200-400 ml. Thêm vào đó 5 ml axit tatric; 10 - 25 ml dung dịch dimetylaglyoxim; tiến hành kết tủa niken lần thứ hai. Để lắng kết tủa ở nhiệt độ không quá 60^oC trong 1 giờ.