TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1819 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC  XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN

Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan đến 5,0%.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG GANG THÉP THƯỜNG

2.1. Nguyên tắc

Oxy hóa mangan (II) trong môi trường axit sunfuric đến mangan (VII) bằng amoni pesunfat có bạc nitrat làm xúc tác. Chuẩn độ axit pemanganic tạo thành bằng dung dịch natri asenit nitrit.

2.2. Hóa chất

Hỗn hợp axit để hòa tan mẫu : rót từ từ 100 ml axit sunfuric (d = 1,84) vào 525 ml nước ; làm lạnh. Cho tiếp 125 ml axit photphoric (d = 1,70) và 250 ml axit nitric (d = 1,40), cẩn thận lắc đều.

Bạc nitrat, dung dịch 0,5% ;

Amoni pesunfat, dung dịch 20%, mới pha ;

Natri clorua, dung dịch 0,5% ;

Natri asenit nitrit, dung dịch chuẩn độ, chuẩn bị như sau : đun nóng để hòa tan 1,6 g diasen trioxit (AS₂O₃) và 6 g natri cacbonat trong 200 ml nước. Để nguội. Thêm nước đến 500 ml ; thêm 0,75 g natri nitrit ; lắc đều đến tan hoàn toàn. Pha loãng dung dịch bằng nước đến 1 lít ; lắc đều.

Độ chuẩn của dung dịch natri asenit nitrit được xác định theo mẫu chuẩn gang hoặc thép. Mẫu chuẩn có thành phần hóa học gần giống thành phần của mẫu thí nghiệm.

Xác định độ chuẩn trên ba lượng cân. Kết quả là trung bình cộng của các kết quả ba lần xác định.

Tiến hành xác định độ chuẩn trong các điều kiện để xác định mẫu thí nghiệm.

Độ chuẩn của dung dịch natri asenit nitrit (X_An) được tính bằng số gam mangan trong 1 ml dung dịch, theo công thức :

X_An =

trong đó :

a - hàm lượng mangan trong mẫu chuẩn, tính bằng phần trăm ;

G₁ - lượng cân mẫu chuẩn, tính bằng g ;

V₁ - thể tích dung dịch natri asenit nitrit tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng ml.

2.3. Cách tiến hành

Cân 0,2 g phoi gang hoặc thép cho vào bình nón dung tích 250 - 300 ml. Thêm 30 ml hỗn hợp axit ; đun nóng nhẹ đến tan mẫu. Đun sôi tiếp 2 - 3 phút để đuổi nitơ oxit.

Khi phân tích gang, phải lọc bỏ cặn grafit và silic.

Dung dịch thu được pha loãng bằng nước đến thể tích 130 - 150 ml. Cho vào đó 5 - 10 ml dung dịch bạc nitrat ; 10 ml dung dịch amoni pesunfat ; đun nóng đến bắt đầu sôi. Lấy ra, đặt ở chỗ ấm đến ngừng tách bọt oxy. Làm lạnh dưới vòi nước chảy đến nhiệt độ phòng. Thêm 5 - 10 ml natri clorua. Chuẩn độ bằng dung dịch natri asenit nitrit với tốc độ 5 - 6 ml/phút đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt, thêm từng giọt đến mất màu hoàn toàn.

2.4. Cách tính kết quả

Hàm lượng mangan (Mn) trong mẫu tính bằng phần trăm (%) theo công thức :

Mn = . 100

trong đó :

X_An - độ chuẩn của dung dịch natri asenit nitrit, tính bằng số gam mangan trong 1 ml dung dịch ;

V - thể tích dung dịch natri asenit nitrit tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng ml ;

G - lượng cân mẫu, tính bằng g.

2.5. Xử lý kết quả

Chênh lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị chênh lệch cho phép nêu ở bảng 1. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 1