Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1813:2009 quy định phương pháp hóa học để xác định hàm lượng niken trong thép và gang. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng làm cơ sở cho việc kiểm tra chất lượng sản phẩm, phân loại thép và giải quyết các tranh chấp kỹ thuật liên quan đến thành phần hóa học của hợp kim sắt.

- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp phân tích hóa học cụ thể để xác định hàm lượng niken trong các sản phẩm thép cacbon, thép hợp kim và gang.
• Giới hạn hàm lượng niken áp dụng cho phương pháp phân tích này thường nằm trong khoảng từ 0,10% đến dưới 5,00%, hoặc có thể mở rộng tùy thuộc vào phương pháp phân tích cụ thể được lựa chọn trong hệ thống tiêu chuẩn.
• Tiêu chuẩn áp dụng cho các phòng thử nghiệm, cơ sở sản xuất, luyện kim và các cơ quan kiểm định chất lượng sản phẩm thép và gang tại Việt Nam.

- Tài liệu viện dẫn liên quan (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất.
• TCVN 1811 (ISO 14284) về Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.
• Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan đến dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm và nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm (như TCVN 4851 hoặc ISO 3696).

- Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp phân tích (Điều 3)

• Mẫu thử được hòa tan hoàn toàn bằng hỗn hợp các axit vô cơ mạnh thích hợp (thường là axit clohydric, axit nitric hoặc axit sunfuric) để chuyển niken về dạng ion hòa tan trong dung dịch.
• Sử dụng axit tactric hoặc axit xitric để tạo phức che, ngăn cản sự kết tủa của sắt (Fe) và các nguyên tố cản trở khác khi kiềm hóa dung dịch ở các bước tiếp theo.
• Niken được kết tủa chọn lọc bằng thuốc thử dimethylglyoxime trong môi trường amoniac yếu ở nhiệt độ thích hợp.
• Tùy thuộc vào hàm lượng niken thực tế trong mẫu, tiến hành xác định bằng phương pháp khối lượng (lọc, rửa, sấy khô kết tủa niken dimethylglyoxime ở nhiệt độ quy định và cân) hoặc phương pháp thể tích/quang phổ phù hợp.

- Yêu cầu về hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích (loại tinh khiết hóa học - TKHH) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Các axit vô cơ mạnh đậm đặc và các dung dịch pha loãng theo tỷ lệ thể tích quy định, bao gồm: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4).
• Dung dịch amoniac (NH4OH) đậm đặc và pha loãng để điều chỉnh môi trường pH của dung dịch phản ứng về môi trường kiềm yếu.
• Axit tactric (C4H6O6) hoặc axit xitric (C6H8O7) dạng tinh thể hoặc dung dịch pha sẵn để làm chất che tạo phức với sắt.
• Dung dịch dimethylglyoxime (thường pha trong cồn etylic hoặc trong dung dịch kiềm nhẹ) đóng vai trò là tác nhân kết tủa đặc hiệu cho niken.
• Các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm tiêu chuẩn bao gồm cốc mỏ, bình định mức, pipet, buret, phễu lọc thủy tinh xốp và tủ sấy có khả năng khống chế nhiệt độ ổn định để sấy khô kết tủa.