Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8505:2010 (hoàn toàn tương đương với ISO 10700:1994) quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan trong thép và gang bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, giúp các phòng thử nghiệm và kỹ thuật viên nắm vững nguyên tắc và chuẩn bị hóa chất, thiết bị phù hợp.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan trong thép và gang bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS).
• Phương pháp này được thiết kế để áp dụng cụ thể cho các mẫu thép và gang có hàm lượng mangan nằm trong khoảng từ 0,002% (khối lượng) đến 2,0% (khối lượng).

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn là nền tảng không thể tách rời khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung.
• Các tiêu chuẩn liên quan bao gồm tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử (như ISO 377), tiêu chuẩn về dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm (ISO 385, ISO 648, ISO 1042), nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích (ISO 3696) và độ chính xác của các phương pháp đo (ISO 5725).

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Hòa tan phần mẫu thử trong hỗn hợp axit clohydric và axit nitric, sau đó xử lý tiếp bằng axit pecloric để làm bay hơi và chuyển hóa hoàn toàn các hợp chất mangan sang dạng dung dịch đồng nhất.
• Phun dung dịch thử vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử để tiến hành quá trình nguyên tử hóa nguyên tố mangan.
• Tiến hành đo độ hấp thụ phổ của bức xạ cộng hưởng từ nguồn phát phổ mangan (thường là đèn catốt rỗng mangan) ở bước sóng 279,5 nm để xác định nồng độ mangan dựa trên đường chuẩn đã thiết lập.

- Hóa chất và thuốc thử yêu cầu (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (phù hợp với tiêu chuẩn ISO 3696).
• Sắt tinh khiết cao: Yêu cầu hàm lượng mangan phải cực kỳ thấp (nhỏ hơn 0,0005% khối lượng) để làm nền chuẩn bị dung dịch so sánh, tránh gây sai số cho kết quả đo.
• Axit clohydric (HCl): Sử dụng dung dịch đậm đặc và các dung dịch pha loãng theo tỷ lệ quy định để hòa tan mẫu ban đầu.
• Axit nitric (HNO3): Sử dụng dung dịch đậm đặc và dung dịch pha loãng để hỗ trợ quá trình oxy hóa và hòa tan mẫu triệt để.
• Axit pecloric (HClO4): Sử dụng loại đậm đặc để xử lý mẫu ở nhiệt độ cao, giúp loại bỏ các tạp chất hữu cơ và chuyển hóa mangan về dạng ion ổn định trong môi trường axit mạnh.
• Dung dịch tiêu chuẩn mangan: Chuẩn bị dung dịch gốc mangan có nồng độ chính xác (ví dụ: 1,000 g/l) từ mangan kim loại có độ tinh khiết tối thiểu 99,9%, sau đó pha loãng thành các dung dịch tiêu chuẩn làm việc có nồng độ phù hợp để xây dựng đường chuẩn chính xác.