TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8505:2010

ISO 10700:1994

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Steel and iron - Determination of manganesel content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 8505:2010 hoàn toàn tương với ISO 10700:1994.

TCVN 8505:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Steel and iron - Determination of manganese content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng mangan trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng mangan trong phạm vi 0,002 % (khối lượng) đến 2,0 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Hòa tan khối lượng mẫu phân tích trong axit clohydric, axit nitric và sau đó bốc hơi bằng axit pecloric cho đến khi xuất hiện khói trắng.

Phun dung dịch vào ngọn lửa axetylen-không khí.

Đo phổ hấp thụ nguyên tử tại vạch phổ 279,5 nm do đèn catod mangan rỗng phát ra.

4. Thuốc thử

Nếu không có thỏa thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước loại 2 như quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Sắt tinh khiết, không có mangan với hàm lượng mangan thấp đã biết.

4.2. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml.

4.3. Axit flohydric, r = 1,15 g/ml.

4.4. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.

4.5. Axit pecloric, r = 1,54 g/ml.

CHÚ THÍCH 1: Có thể dùng axit pecloric (r = 1,67 g/ml). 100 ml axit pecloric (r = 1,54 g/ml) tương đương với 79 ml axit pecloric (r = 1,67 g/ml).

4.6. Dung dịch nền

CẢNH BÁO: Xem điều 7.

Dùng cân có độ chính xác 0,01 g, cân 10 g sắt tinh khiết (4.1). Đặt vào trong cốc 1 lit. Rót vào 200 ml axit clohydric (4.2), đậy mặt kính đồng hồ và đun nhẹ đến khi hòa tan sắt. Sau đó cho 50 ml axit nitric (4.4) với từng lượng nhỏ để ôxy hóa. Cho vào 150 ml axit pecloric (4.5). Đun nóng mạnh và làm bốc hơi đến xuất hiện khói trắng dày đặc của axit pecloric. Tiếp tục bốc khói trong 15 min ở một nhiệt độ để sao có được một dòng khói trắng axit pecloric hồi lưu ổn định trên thành cốc. Để nguội, cho vào 300 ml nước và đun nóng cho tan muối.

Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml. Pha loãng b