TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1526-1:2007

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI

PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Animal feeding stuffs – Determination of calcium content

Part 1: Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng canxi trong thức ăn chăn nuôi.

Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại thức ăn chăn nuôi có hàm lượng canxi lớn hơn 1 g/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu.

TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.

ISO 6490/2, Animal feeding stuffs – Determination of calcium content – Part 2: Atomic absorption spectrometric method (Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng canxi – Phần 2: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử).

3. Nguyên tắc

Tro hóa phần mẫu thử, xử lý tro bằng axit clohydric và cho kết tủa canxi về dạng canxi oxalat. Hòa tan kết tủa trong axit sulfuric và chuẩn độ axit oxalic tạo thành bằng dung dịch kali permanganat thể tích chuẩn.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohydric, khoảng 30% (theo khối lượng) ( = 1,15 g/ml).

4.2. Axit nitric, đậm đặc ( = 1,40 g/ml).

4.3. Axit sulfuric, xấp xỉ 20% (theo khối lượng), ( = 1,13 g/ml).

4.4. Dung dịch amoniac, xấp xỉ 33% (theo khối lượng) ( = 0,89 g/ml).

4.5. Amoni oxalat, dung dịch bão hòa lạnh.

4.6. Axit xitric ngậm một phân tử nước, dung dịch 300g/l.

4.7. Amoni clorua, dung dịch 50 g/l.

4.8. Xanh bromocresol, dung dịch 0,4 g/l.

4.9. Kali permanganat, dung dịch thể tích chuẩn, c (1/5 KMnO₄) = 0,1 mol/l.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Lò nung điện, có bộ phận thông khí, có khả năng duy trì ở 550 ^oC ± 20 ^oC.

5.2. Chén nung, làm bằng platin, silica hoặc bằng sứ.

5.3. Phễu lọc thủy tinh, loại có độ xốp P 16 (cỡ lỗ từ 10  đến 16 ).

5.4. Nồi cách thủy.

5.5. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

5.6. Bình định mức, dung tích 250 ml.

5.7. Cân phân tích.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu phòng thử nghiệm theo quy định trong TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002)

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998)

7.2. Phần mẫu thử

Cân khoảng 5 g phần mẫu thử (hoặc nhiều hơn, nếu cần) chính xác đến 1 mg, cho vào chén nung (5.2)