TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1537 : 2007

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, ĐỒNG, SẮT, MAGIÊ, MANGAN, KALI, NATRI VÀ KẼM – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Animal feeding stuffs – Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc – Method using atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng canxi (Ca), đồng (Cu), sắt (Fe), magiê (Mg), Mangan (Mn), Kali (K), natri (Na) và kẽm (Zn) trong thức ăn chăn nuôi.

Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại thức ăn chăn nuôi.

Giới hạn của phép xác định đối với các nguyên tố liên quan như sau:

K và Na                         500 mg/kg;

Ca và Mg                       50 mg/kg;

Cu, Fe, Mn và Zn           5 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.

Hòa tan phần mẫu thử trong axit clohydric sau khi tro hóa trong lò nung ở (550 ± 15)^oC, nếu cần. Loại bỏ mọi hợp chất silica có mặt bằng cách tạo kết tủa và lọc. Chất kết tủa được hòa tan trong axit clohydric và được pha loãng đến thể tích cần thiết, sau đó hút vào máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa khí-axetylen.

Độ hấp thụ của từng nguyên tố được đo bằng cách so sánh với độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn đối với một nguyên tố tương ứng.

4. Thuốc thử và vật liệu

Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích.

4.1. Nước, phù hợp với ít nhất loại 3 theo TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987).

4.2. Axit clohydric đậm đặc, c(HCl) = 12 mol/l (p = 1,19 g/ml).

4.3. Axit clohydric, c(HCl) = 6 mol/l.

4.4. Axit clohydric loãng, c(HCl) = 0,6 mol/l.

4.5. Dung dịch lantan nitrat

Hòa tan 133 g La(NO₃)₃.6H₂O trong 1 lít nước (4.1).

Có thể dùng muối lantan khác nếu hàm lượng lantan của dung dịch đã chuẩn bị là như nhau.

4.6. Dung dịch xesi clorua

Hòa tan 100 g CsCl trong 1 lít nước (4.1).

Có thể dùng muối xesi khác nếu hàm lượng xesi của dung dịch đã thu được là như nhau.

4.7. Dung dịch gốc Cu, Fe, Mn và Zn

Trộn 100 ml nước (4.1) và 125 ml axit clohydric đậm đặc (4.2) vào bình định mức 1 lít.

Cân như sau:

- 392,9 mg đồng (II) sunfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O).

- 702,2 mg amoni sắt (II) sunfat ngậm sáu phân tử nước [(NH₄)₂SO₄.FeSO₄.6H₂O)];

- 307,7 mg mangan sunfat ngậm một phân tử nước (MnSO₄.H₂O).

- 439,8 mg kẽm sunfat ngậm bảy phân tử nước (ZnSO₄.7H₂O).

Chuyển muối đã cân vào bình định mức và hòa tan chúng trong nước (4.1). Pha loãng bằng nước đến vạch.

Hàm lượng của từng nguyên tố Cu, Fe, Mn và Zn trong dung dịch gốc này là 100 mg/ml.

CHÚ THÍCH. Có thể sử dụng dung dịch bán sẵn đã được chuẩn bị trước.

4.8. Dung dịch chuẩn Cu, Fe, Mn và Zn

Pha loãng 20,0 ml dung dịch gốc (4.7) bằng nước (4.1) đến 100 ml trong bình định m