TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4328:2001

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ – PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL
Aniaml feeding stuffs – Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content – Kjeldahl method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng nitơ trong thức ăn chăn nuôi bằng phương pháp Kjeldahl, và phương pháp tính hàm lượng protein thô.

Phương pháp này không phân biệt giữa nitơ protein và nitơ phi protein. Nếu cần phải xác định hàm lượng nitơ phi protein thì có thể áp dụng phương pháp thích hợp khác.

Chú thích – Trong một số trường hợp, nitơ ở dạng nitrat và nitrit không thể thu hồi hoàn toàn bằng phương pháp này.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 6952 : 2001 (ISO 6498 : 1998) Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.

3. Nguyên tắc

Vô cơ hóa chất hữu cơ bằng axit sunfuric với sự có mặt của chất xúc tác. Kiểm hóa sản phẩm phản ứng, sau đó đem cất và chuẩn độ lượng amoniac giải phóng ra. Tính hàm lượng nitơ. Nhân kết quả với hệ số qui ước 6,25 để có hàm lượng protein thô.

4. Thuốc thử và hóa chất

Chỉ sử dụng những thuốc thử phân tích và nước cất hoặc nước đã loại ion hoặc ít nhất nước có độ khiết tương đương.

Những thuốc thử [trừ những chất chuẩn ở (4.6)] phải không được có hợp chất nitơ.

4.1 Kali sunfat.

4.2 Chất xúc tác: dùng 4.2.1 hoặc 4.2.2.

4.2.1 Đồng (II) oxit (CuO).

4.2.2 Đồng (II) pentahydrate sunfat (CuSO₄.5H₂O).

4.3 Axit sunfuric: c(H₂SO₄) = 18 mol/l, r₂₀(H₂SO₄) = 1,84 g/ml.

4.4 Sáp parafin.

4.5 Đường sacaroza.

4.6 Chất chuẩn, dùng 4.6.1 hoặc 4.6.2.

4.6.1 Acetanilit: điểm nóng chảy 114⁰C, hàm lượng nitơ (N) 103,6 g/kg.

4.6.2 Tryptophan: điểm nóng chảy 282⁰C, hàm lượng nitơ (N) 137,2 g/kg.

Trước khi sử dụng sấy khô tryptophan.

4.7 Dung dịch hydroxit natri: w(NaOH) = 33% (m/m).

4.8 Axit dùng ở bình hứng: theo 4.8.1 hoặc 4.8.2.

4.8.1 Axit sunfuric: pha loãng trong bình có dung tích chuẩn, c(H₂SO₄) = 0,05 mol/l hoặc c(H₂SO₄) = 0,125 mol/l.

4.8.2 Axit boric: r(H₃BO₃) = 40 g/l.

4.9 Dung dịch chuẩn độ: dùng 4.9.1 hoặc 4.9.2.

4.9.1 Hydroxit natri: pha loãng trong bình có dung tích chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l hoặc c(NaOH) = 0,25 mol/l.

4.9.2 Axit sunfuric, pha loãng trong bình có dung tích chuẩn, c(H₂SO₄) = 0,05 mol/l hoặc c(H₂SO