TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 833:2006

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLOTETRACYCLINE, OXYTETRACYLINE VÀ TETRACYCLINE BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Animal feeding stuffs - Determination of content of chlotetracycline, oxytetracycline and tetracycline by high - performance liquid chromatographic method

(Ban hành kèm theo Quyết định số 4099/QĐ/BNN-KHCN ngày 29 tháng 12 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng các kháng sinh chlotetracycline (CTC), oxytetracycline (OTC) và tetracycline (TC) trong thức ăn chăn nuôi. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,1 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi:

TCVN 4851 (ISO 3696). Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 6497:2002 (E): Animal feeding stuffs - Sampling.

3. Nguyên tắc

Các kháng sinh nhóm tetracycline trong mẫu thức ăn chăn nuôi được chiết bằng dung dịch đệm ở pH 4. Dịch chiết được làm sạch bằng cột chiết pha rắn RP - C18. Các tetracycline được tách và định lượng trên hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector UV ở bước sóng 350 nm.

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1. Máy nghiền mẫu phòng thí nghiệm.

4.2. Sàng phòng thí nghiệm, có kích thước lỗ sàng 1,00 mm và 3,00 mm.

4.3. Cân phân tích có độ chính xác 0,0001 g.

4.4. Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01 g.

4.5. Máy ly tâm có tốc độ 3000 vòng/phút, sử dụng ống ly tâm dung tích 50 ml.

4.6. ống ly tâm, dung tích 50 ml bằng polypropylen hoặc bằng thuỷ tinh, có nắp đậy.

4.7. Máy nghiền đồng thể (Homorgenizer).

4.8. Máy lắc tròn hoặc máy lắc ngang có thể đạt tốc độ 250 vòng/phút.

4.9. Máy đo pH có độ chính xác đến 0,05 đơn vị.

4.10. Phễu lọc Buchner đường kính 5,5 cm.

4.11. Giấy lọc tốc độ nhanh.

4.12. Bình định mức dung tích 10, 100, 500, 1000 ml.

4.13. Pipet tự động điều chỉnh được từ 2 ml đến 10 ml.

4.14. Micropipet dung tích từ 10 ml đến 100 ml.

4.15. Hút dung môi tự động 2 ml, 10 ml, 20 ml.

4.16. Bể siêu âm.

4.17. Bơm  hút chân không.

4.18  Màng lọc syranh có kích thước 0,45 àm.

4.19. Lọ nhỏ đựng dịch mẫu chuyên dụng cho HPLC, có nắp vặn PTFE .

4.20. Thiết bị trộn mẫu phòng thí nghiệm loại Hobart Model C 100 T hoặc tương đương.

4.21. Thiết bị chia mẫu:

Thiết bị chia đôi hoặc chia tư mẫu: ví dụ như thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạt hoặc các thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu thử đồng nhất.