TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8516-1:2010

ISO 4829-1:1986

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC TỔNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHỨC BỊ KHỬ MOLIPDOSILICAT - PHẦN 1: HÀM LƯỢNG SILIC TRONG PHẠM VI 0,05 % VÀ 1,0 %

Steel and cast iron - Determination of total silicon content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method - Part 1: Silicon content between 0,05 % and 1,0 %

Lời nói đầu

TCVN 8516-1:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 4829-1:1986.

TCVN 8516-1:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC TỔNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHỨC BỊ KHỬ MOLIPDOSILICAT - PHẦN 1: HÀM LƯỢNG SILIC TRONG PHẠM VI 0,05 % VÀ 1,0 %

Steel and cast iron - Determination of total silicon content - Reduced Molybdosilicate spectrophotometric method - Part 1: Silicon content between 0,05 % and 1,0 %

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ sử dụng molipdosilicat bị khử để xác định hàm lượng silic tổng trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng silic trong phạm vi 0,05% (khối lượng) và 1,0 % (khối lượng) trong thép và gang tan được trong một hoặc trong hỗn hợp axit khác thay thế.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811 (ISO 14284), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hóa học.

TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

3. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu phân tích trong một hỗn hợp axit thích hợp cho thành phần hợp kim.

Nung chảy cặn không tan trong axit bằng natri peoxit.

Tạo ra molipdosilicat dạng oxy hóa (màu vàng) trong dung dịch axit yếu.

Sau khi làm tăng nồng độ axit sunfuric và thêm vào axit oxalic để loại bỏ sự cản trở của photpho, asen và vanadi, tiến hành khử chọn lọc phức molipdosilicat đến phức màu xanh bằng axit ascorbic.

Đo quang phổ của phức bị khử màu xanh ở bước sóng 810 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có yêu cầu nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Tất cả các dung dịch phải pha mới và được bảo quản trong chai nhựa polipropylen hoặc polytetrafloetylen.

4.1. Sắt tinh khiết, có hàm lượng silic nhỏ hơn 5mg/g.

4.2. Natri peoxit, kích thước hạt là 500 mm.

4.3. Axit nitric

Rót từ từ 150 ml axit nitric, r = 1,40 g/ml, vào 600 ml nước. Làm nguội và pha loãng đến 1000 ml.

4.4. Axit sunfuric

Vừa rót vừa khuấy một cách cẩn thận 250 ml axit sunfuric, r = 1,84g/ml, vào 600 ml nước. Làm nguội, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc kỹ.

4.5. Axit sunfuric

Vừa rót vừa khuấy một cách cẩn thận 50 ml axit sunfuric, r = 1,84g/ml, vào 800 ml nước. Làm nguội, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc kỹ.

4.6. Hỗn hợp axit clohydric/axit nitric

Rót 180 ml axit clohydric, r = 1,19 g/ml, và 65 ml axit nitric, r = 1,40 g/ml, vào 500 ml nước, làm nguội, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc kỹ.

4.7. Hỗn hợp axit sunfuric