TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 310 : 2010

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of arsenic content - Methods of chemical analysis

Lời nói đầu

TCVN 310 : 2010 thay thế TCVN 310 : 1989.

TCVN 310 : 2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of arsenic content - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen trong thép và gang khi:

- Hàm lượng asen từ 0,002 % đến 0,020 % sử dụng phương pháp so màu;

- Hàm lượng asen trên 0,02 % đến 0,20 % sử dụng phương pháp chuẩn độ điện thế.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058 : 1978, Hóa chất - Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (r = 1,19), ký hiệu (r = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20 °C, ký hiệu (1 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/L để chỉ số gam hóa chất trong 1 L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch trong Bảng 1.

3.8. Nước dùng trong quá trình phân tích và để pha chế dung dịch phải là nước cất 2 lần hoặc đã qua cột trao đổi ion.

4. Phương pháp so màu

4.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào quá trình chưng cất asen (III) clorua từ dung dịch mẫu trong môi trường axit clohidric với kali bromua và hidrazin sunfat, oxi hóa asen (III) lên asen (V) bằng axit nitric, tạo phức màu xanh với amoni molipdat và đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 825 nm trên phổ quang kế hoặc ở 600 nm đến 700 nm trên máy so màu quang điện.

4.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế.

Thiết bị chưng cất asen (xem Hình 1). Tát cả các phần của thiết bị được nối bằng nút mài, không dùng chất bôi trơn.

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

4.2.2. Thuốc thử

4.2.2.1. Axit clohidric r = 1,19;

4.2.2.2. Axit nitric r = 1,40;

4.2.2.3. Hỗn hợp axit: axit clohidric