TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 305 : 2010

THÉP VÀ GANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron – Determination of nitrogen content – Methods of chemical analysis

Lời nói đầu

TCVN 305:2010 thay thế TCVN 305:1985.

TCVN 305:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn Quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron – Determination of nitrogen content – Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nitơ trong thép và gang khi:

- Hàm lượng nitơ từ 0,002% đến 0,010% sử dụng phương pháp so màu;

- Hàm lượng nitơ từ 0,005% trở lên sử dụng phương pháp chuẩn độ.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058:1978, Hóa chất – Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996), Thép và gang – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Quy định chung

Khi xác định nitơ trong thép và gang, phải tuân thủ các quy định chung trong TCVN 1811:2009 và bổ sung các điểm sau:

3.1. Nước dùng trong quá trình phân tích và để pha dung dịch phải không chứa ion amoni. Kiểm tra bằng thuốc thử Nesler như sau: cho 2,5 ml thuốc thử Nesler vào 200 ml nước, khuấy đều rồi để 15 min. Nếu không xuất hiện màu vàng nhạt (độ hấp thụ quang đo trên quang phổ quang kê với cuvet dày 1 cm ở bước sóng 400mm không lớn hơn 0,05) thì nước có thể dùng được. Nếu xuất hiện màu vàng thì nước đó phải được làm sạch trên cột trao đổi ion-cationit axit mạnh và anionit bazơ mạnh với cốt có đường kính 25 mm, chiều cao lớp nhựa 200 mm và đi qua cột với tốc độ 7 ml/min đến 10 ml/min.

3.2. Xác định nitơ phải thực hiện ở nơi không có amoniac, các muối amoni và axit nitric.

3.3. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058:1978.

3.4. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (r = 1,19), ký hiệu (r = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20 ^oC, ký hiệu (1 + 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là  phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.5. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.6. Nồng độ g/L để chỉ số gam hóa chất trong 1L dung dịch.

3.7. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.8. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch trong Bảng 2.

4. Phương pháp so màu

Hình 1 – Thiết bị chưng cất amoniac

4.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào sự hòa tan mẫu phân tích trong axit sunfuric loãng, phân hủy muối amoni bằng natri hidroxit, chưng cất amoniac bằng hơi nước từ dung dịch kiềm và so màu amoniac chưng cất được với thuốc thử Nesler.

4.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử