TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 302:2010

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VONFRAM - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of tungsten content - Methods of chemical analysis

Lời nói đầu

TCVN 302:2010 thay thế TCVN 302:1985.

TCVN 302:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VONFRAM - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of tungsten content - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định vonfram trong thép và gang khi:

- Hàm lượng vonfram từ 0,05 % đến 3,00 % sử dụng phương pháp so màu;

- Hàm lượng vonfram trên 3,00 % sử dụng phương pháp khối lượng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058:1978, Hóa chất - Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811:2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058:1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (r = 1,19), ký hiệu (r = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20 °C, ký hiệu (1 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/L để chỉ số gam hóa chất trong 1 L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch trong Bảng 2.

4. Phương pháp so màu

4.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào sự hòa tan mẫu phân tích trong hỗn hợp axit sunfuric với axit photphoric và oxy hóa dung dịch bằng axit nitric. Tách các kim loại như sắt, crôm, vanadi bằng dung dịch natri hydroxit, xác định vonfram sau khi khử nó về dạng phức chất màu vàng bằng thiếc clorua và titan (III) clorua.

4.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Máy so màu quang điện hay phổ quang kế với các phụ kiện kèm theo.

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

4.2.2. Thuốc thử

4.2.2.1. Axit sunfuric r = 1,84 và dung dịch 1 10;

4.2.2.2. Axit photphoric r = 1,70;

4.2.2.3. Axit nitric r = 1,4;

4.2.2.4. Axit clohidric r = 1,19 và dung dịch 1 1;

4.2.2.5. Axit boric;

4.2.2.6. Hỗn hợp axit, chuẩn bị như sau: vừa khuấy vừa rót từ từ 150 ml axit sunfuric vào cốc chứa 600 ml nước. Để nguội, thêm 150 ml axit photphoric, pha loãng