TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8503:2010

ISO 4941:1994

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPDEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ THIOCYANATE

Steel and iron - Determination of molybdenum content - Thiocyanate spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8503:2010 hoàn toàn tương với ISO 4941:1994.

TCVN 8503:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPDEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ THIOCYANATE

Steel and iron - Determination of molybdenum content - Thiocyanate spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ thiocyanate để xác định hàm lượng molipden trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng molipden trong phạm vi 0,005% (khối lượng) và 0,125 % (khối lượng).

Vanadi và vonfram cản trở việc đo quang phổ gây ra bởi hàm lượng của chúng khi tỷ số V/Mo lớn hơn 16 hoặc tỷ số W/Mo lớn hơn 8 (xem Chú thích 1).

CHÚ THÍCH 1: Tuy nhiên, tỷ số V/Mo hoặc W/Mo (lên tới 300) có thể được chấp nhận, nhưng trong những trường hợp như vậy, phép đo phải thực hiện thật nhanh sau khi chiết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996) Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hoá học.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 7158 (ISO 4800), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Phễu chiết và phễu chiết nhỏ giọt.

3. Nguyên tắc

Hoà tan khối lượng mẫu phân tích trong một hỗn hợp axit thích hợp và phân huỷ cacbit bằng ôxy hoá.

Tạo hợp chất màu của molipden trong sự có mặt của các ion thiocyanate, sắt (II) hoặc ion đồng (II) và dùng butyl axetat để chiết phức này.

Đo quang phổ phức màu ở bước sóng 470 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thoả thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước loại 2 như được quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Sắt tinh khiết, dạng vảy hoặc bột, với hàm lượng molipden nhỏ hơn 0,0005% (khối lượng) và không có vonfram và vanadi.

4.2. Butyl axetat

4.3. Axit nitric, r = 1,40 g/ml;

4.4. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml;

4.5. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml, dung dịch pha loãng 3+1

4.6. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml, dung dịch pha loãng 1+1

4.7. Hỗn hợp axit I

Cho 2 thể tích axit clohydric (4.4) vào 1 thể tích axit nitric (4.3) và lắc kỹ.

Pha chế ngay trước khi dùng.