TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8100 : 2009

ISO 14891 : 2002

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ - PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG THEO NGUYÊN TẮC ĐỐT CHÁY DUMAS

Milk and milk products - Determination of nitrogen content - Routine method using combustion according to the Dumas principle

Lời nói đầu

TCVN 8100 : 2009 hoàn toàn tương đương ISO 14891 : 2002;

TCVN 8100 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ - PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG THEO NGUYÊN TẮC ĐỐT CHÁY DUMAS

Milk and milk products - Determination of nitrogen content - Routine method using combustion according to the Dumas principle

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thường xuyên để xác định hàm lượng nitơ tổng số trong sữa và sản phẩm sữa.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8099-1 : 2009 (ISO 8968-1 : 2001), Sữa - Xác định hàm lượng nitơ - Phần 1: Phương pháp Kjeldahl.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Hàm lượng nitơ (nitrogen content)

Phần khối lượng của nitơ xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng nitơ được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được đốt để phân hủy trong ống đốt ở nhiệt độ cao (900 ⁰C đến 1200 ⁰C) trong môi trường khí oxi theo nguyên tắc Dumas. Tất cả các thành phần gây nhiễu được loại bỏ ra khỏi hỗn hợp khí tạo thành. Các hợp chất nitơ có trong phần mẫu thử được chuyển về nitơ phân tử và được định lượng bằng detector dẫn nhiệt. Hàm lượng nitơ được tính toán bằng bộ vi xử lý.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích hoặc thuốc thử có độ tinh khiết tương đương như quy định của nhà sản xuất thiết bị.

5.1. Khí mang, sử dụng một trong các loại dưới đây:

5.1.1. Cacbon dioxit (CO₂), độ tinh khiết 99,9 % (thể tích) đối với các mẫu có hàm lượng nitơ vừa phải; 99,995 % đối với các mẫu có hàm lượng nitơ thấp.

5.1.2. Heli (He), độ tinh khiết 99,996 % (thể tích).

5.2. Oxy (O₂), độ tinh khiết 99,995 % (thể tích).

5.3. Chất hấp thụ SO₂, ví dụ, chì cromat để loại bỏ các hợp chất sulfua ra khỏi mẫu.

5.4. Chất xúc tác platin đồng oxit (làm vật liệu nhồi cho ống sau đốt).

Chất xúc tác platin (5 % Pt theo Al₂O₃) được pha trộn với CuO với tỷ lệ 1:7, 1:8 hoặc 1:9.

Để tránh bị phân tách do tỷ trọng khác nhau của hai vật liệu này, không nên chuẩn bị sẵn hỗn hợp trước khi nhồi ống. Nên đổ chất xúc tác platin và đồng oxit đồng thời vào ống sau đốt, sử dụng phễu thích hợp.

5.5. Bông bạc

Cần được tách rời trước khi nạp vào ống sau đốt hoặc ống khử.

5.6. Bông thạch anh hoặc bông thủy tinh.

5.7. Đồng hoặc vonfram (dây, các đoạn cắt, vụn hoặc bột), thích hợp để nhồi đầy ống khử.