TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7933:2009

ISO/TS 6733:2006

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA -XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

DÙNG LÒ GRAPHIT

Milk and milk products - Determination of lead content-

Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7933:2009 cùng với TCVN 7932:2009 thay thế TCVN 5779:1994;

TCVN 7933:2009 hoàn toàn tương đuơng với ISO/TS 6733:2006;

TCVN 7933:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F 12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ -

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

Milk and milk products - Determination of lead content –

Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng chì trong sữa và sản phẩm sữa.

Giới hạn phát hiện của phương pháp được xác định là ba lần độ lệch chuẩn của phép xác định mẫu trắng, là 0,001 mg/kg đối với sản phẩm sữa dạng lỏng và 0,01 mg/kg đối với các loại sữa dạng rắn nếu sử dụng phương pháp tro hoá khô. Đối với việc khoáng hoá ướt chịu áp lực, thì các con số này là như nhau đối với các phần mẫu thử chứa 0,2 g chất khô. Việc khoáng hóa bằng lò vi sóng thì cho phép dùng các phần mẵu thử lớn hơn và do đó các giới hạn phát hiện thấp hơn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Bình định mức.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6270:1997 (ISO 6732:1985), Sữa và các sản phẩm sữa. Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ (Phương pháp chuẩn).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Hàm lượng chì (lead content)

Phần khối lượng của chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng chì được biểu thị bằng miligam trên kilogam mẫu thử.

4. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được khoáng hoá bằng cách tro hóa khô theo chương trình với sự có mặt của axit sulfuric để hỗ trợ quá trình tro hoá. Cách khác, mẫu thử được khoáng hóa ướt chịu áp lực với axit nitric trong bình Teflon hoặc bình thạch anh, hoặc khoáng hóa ướt bằng lò vi sóng. Tro được hòa tan trong axit nitric loãng hoặc dịch khoáng hóa ướt được làm bay hơi đến khô và cặn được hòa tan trong axit nitric loãng. Đo độ hấp thụ nguyên tử của dung dịch tạo thành ở bước sóng 283,3 nm bằng máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit với hiệu chỉnh nền Zeeman hoặc đèn D2 hồ quang. Việc định lượng được tiến hành bằng phương pháp sử dụng đường chuẩn hoặc phương pháp thêm chuẩn.