TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8101 : 2009

ISO 8260 : 2008

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO HỮU CƠ VÀ POLYCLOBIPHENYL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ-LỎNG MAO QUẢN CÓ DETECTOR BẮT GIỮ ELECTRON

Milk and milk products - Determination of organochlorine pesticides and polychlorobiphenyls - Method using capillary gas-liquid chromatography with electron-capture detection

Lời nói đầu

TCVN 8101 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 8260 : 2008;

TCVN 8101 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Giới thiệu

Tiêu chuẩn này được sử dụng trong nghiên cứu, giám sát và kiểm soát các hợp chất clo hữu cơ có trong sữa và các sản phẩm sữa bằng cách phân lập chúng.

Trước đây, các hợp chất biphenyl đã polyclo hóa (PCB) thường được xác định theo "thực nghiệm”, hầu hết các phương pháp này đều dùng “so sánh hình dạng pic" sử dụng sắc kí khí-lỏng có detector bắt giữ electron (GLC-ECD) và cột nhồi. Đối với các hợp chất chuẩn, hỗn hợp được tạo thành do perclo hóa thành decaclobiphenyl (và xác định GLC-ECD) hoặc khử loại clo thành biphenyl đã được sử dụng. Tiến hành xác định bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao với detector tia tử ngoại (HPLC-UV) hoặc bằng sắc kí khí-lỏng với detector ion hóa ngọn lửa (GLC-FID).

Các kĩ thuật nói trên có ba điểm hạn chế quan trọng:

1) Khi giảm thông tin về kiểu mô hình PCB (“hàm lượng PCB") còn một dạng thì sẽ mất thông tin về hình dạng phân bố của các đồng phân. Tuy nhiên, thông tin này lại cực kì hữu dụng để chứng minh nguồn gốc của ô nhiễm và sự khác biệt giữa nền với sự ô nhiễm gần đó.

2) "Hàm lượng PCB" được xác định bằng các phương pháp đề cập ở trên có thể thu được theo nhiều cách, trong hầu hết dữ liệu PCB, "hàm lượng PCB" không được định nghĩa rõ ràng. Do đó, không thể so sánh phần lớn các "hàm lượng PCB" ghi nhận được và rất khó khăn khi giải thích dữ liệu. "Hàm lượng PCB" không phải lúc nào cũng được xác định theo tổng của các đồng phân clobiphenyl có trong mẫu thử, như thường mong đợi.

3) Các hợp chất clobiphenyl là những hợp chất hóa học riêng lẻ có các đặc tính khác nhau (ví dụ như khả năng phân hủy sinh học, các ảnh hưởng độc tố học, xu hướng tích lũy). Do đó, rất cần xác định riêng các hợp chất clobiphenyl này.

Theo nghĩa rộng, việc phân tích PCB cần áp dụng được cho sữa và các sản phẩm sữa ở các nước khác nhau trên thế giới. Để đạt được điều này, cần lưu ý các điểm sau:

a) phải xem xét các tình huống khác nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, ví dụ: thiết bị sẵn có, mức độ đào tạo của nhân viên phòng thử nghiệm, ngân sách sẵn có cho các nhiệm vụ đặc biệt của phòng thử nghiệm;

b) phải xác định mục đích của việc phân tích, ví dụ: để sàng lọc, giám sát và kiểm soát sự tuân thủ các giới hạn theo luật định, hoặc để nghiên cứu;

c) phải xác định đồng thời hàm lượng PCB và thuốc bảo vệ thực vật clo hữu cơ (OCP);

d) phải bao gồm thông tin về hình dạng phân bố đồng phân PCB đến mức có thể;

e) phải xác định rõ các hàm lượng cần phải ghi lại;

f) phải kiểm soát cẩn thận việc tách các PCB ra khỏi các OCP để tránh bị nhiễu.

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO HỮU CƠ VÀ POLYCLOBIPHENYL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ-LỎNG MAO QUẢN CÓ DETECTOR BẮT GIỮ ELECTRON

Milk and milk products - Determination of organochlorine pesticides and polychlorobiphenyls - Method using capillary gas-liquid chromatography with electron-capture detection

CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn này phải thành thạo khi thực hành trong phòng thử nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Ng