TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7082-2:2002

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HỢP CHẤT CLO HỮU CƠ (THUỐC TRỪ SÂU) - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP LÀM SẠCH DỊCH CHIẾT THÔ VÀ THỬ KHẲNG ĐỊNH
Milk and milk products – Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation

Lời nói đầu

TCVN 7082 - 2 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 3890 - 2 : 2000;

TCVN 7082 - 2 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

Cảnh báo – Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các chất liệu, thiết bị và các thao tác nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn khi sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử cho quá trình làm sạch dịch chiết thô thu được bằng phương pháp chung đã được quy định trong TCVN 7082 – 1 : 2002 (ISO 3890-1). Tiêu chuẩn này cũng quy định những phương pháp thử khuyến nghị khác để xác định dư lượng các hợp chất clo hữu cơ trong sữa và các sản phẩm sữa cùng với các phép thử khẳng định và các quy trình làm sạch.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 7082-1:2002 (ISO 3890-1:2000) Sữa và sản phẩm sữa – Xác định dư lượng các hợp chất clo hữu cơ (thuốc trừ sâu) – Phần 1: Các xem xét chung và phương pháp chiết.

3. Phương pháp A: Tách pha lỏng – lỏng bằng axetonitril và làm sạch trên cột Florisil (xem tài liệu tham khảo [3]).

3.1. Nguyên tắc

Các hợp chất clo hữu cơ cùng với chất béo được chiết ra khỏi mẫu bằng một trong các quy trình mô tả trong TCVN 7082 – 1 : 2002 (ISO 3890-1). Dịch chiết được cô đến gần khô, rồi hòa tan lại trong dầu nhẹ và các hợp chất clo hữu cơ được tách ra bằng axetonitril. Sau khi trộn axetonitril với một lượng nước dư, các hợp chất clo hữu cơ được tách trong dầu nhẹ. Pha hữu cơ này được làm sạch bằng sắc ký trên cột Florisil sử dụng dầu nhẹ/dietyl ete làm dung môi rửa giải. Chất rửa giải được cô rồi được kiểm tra bằng sắc ký khí lỏng (GLC).

Có phương pháp riêng quy định cho phomat.

3.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích trừ khi có quy định khác, sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.

3.2.1. Dầu nhẹ, có dải sôi từ 40⁰C đến 60⁰C.

Chưng cất trên các viên kali hidroxit hoặc natri hidroxit.

3.2.2. Axetonitril (CH₃CN), bão hòa với dầu nhẹ.

Trộn 4 lít axetonitril với 1 ml axit octophosphoric và 30 g phospho pentoxit trong bình thủy tinh đáy tròn để làm sạch. Bổ sung các viên bi thủy tinh và chưng cất ở nhiệt độ từ 81⁰C đến 82⁰C. Không được để nhiệt độ vượt quá 82⁰C.

Trộn axetonitril đã làm sạch với dầu nhẹ cho đến khi bắt đầu xuất hiện tách pha.

3.2.3. Dietyl ete (C₂H₅OC₂H₅), không chứa peroxit

Chưng cất và ổn định bằng etanol (C₂H₅CO) tinh khiết với một lượng bằng 2,0% thể tích của nó.

3.2.4. Dung môi rửa giải A: hỗn hợp của dietyl ete (3.2.3) và dầu nhẹ (3.2.1) (tỷ lệ 6:94 theo thể tích).

Cho chảy qua 10 g đến 25 g natri sunfat khan (3.2.6) để loại nước.

3.2.5. Dung môi rửa giải B: hỗn hợp của dietyl ete (3.2.3) và dầu nhẹ (3.2.1) (tỷ lệ 15 : 85 tính theo thể tích).

Cho chảy qua 10 g đến 25 g natri sunfat khan (3.2.6) để loại nước.

3.2.6. Natri sunfat (Na₂SO₄), khan, dạng hạt

Nung ở nhiệt độ 500⁰C ± 25⁰C trong 4h. Để nguội và bảo