TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8352 : 2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HISTAMIN ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Fish and fishery products - Determination of histamine content - Method using high-performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 8352 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng histamin trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 5 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Histamin có trong mẫu thủy sản và sản phẩm thủy sản được tách chiết bằng metanol. Dịch chiết được làm sạch trên cột trao đổi anion, sau đó được tạo dẫn xuất huỳnh quang với o-phthal aldehyt (OPT). Hàm lượng dẫn xuất histamin được xác định bằng hệ thống HPLC với detector huỳnh quang theo phương pháp ngoại chuẩn.

3. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử và vật liệu thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và sử dụng nước cất loại dùng cho HPLC hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1 Metanol.

3.2 Dung dịch axit HCl, 2,5 M

Pha loãng 125 ml axit clohydric (HCl, đậm đặc 37 %) trong nước để có 500 ml.

3.3 Dung dịch axit HCl, 1 M

Pha loãng 40 ml dung dịch axit HCl 2,5 M (3.2) trong nước để có 100 ml.

3.4 Dung dịch axit HCl, 0,1 M

Pha loãng 10 ml dung dịch axit HCl 1 M (3.3) trong nước để có 100 ml.

3.5 Dung dịch NaOH, 1 M

Hòa tan 40 g natri hydroxit (NaOH, rắn) trong 1 000 ml nước.

3.6 Dung dịch OPT

Hòa tan 0,100 mg o-phthal aldehyt (OPT, 99 %, được bảo quản lạnh) trong 100 ml metanol (3.1).

Dung dịch OPT bền trong 1 tuầ