TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8353 : 2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI POLYPHOSPHAT ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION

Fish and fishery products - Determination of polyphosphate content - Method using ion chromatography

Lời nói đầu

TCVN 8353 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng muối polyphosphat bao gồm ortophosphat (monophosphat), pyrophosphat (diphosphat), tripolyphosphat trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký ion.

2. Nguyên tắc

Polyphosphat trong mẫu thủy sản được chiết tách bằng nước cất khử ion. Dịch chiết được làm sạch bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE) trên cột chiết pha rắn C18. Hàm lượng polyphosphat có trong dịch chiết được xác định trên thiết bị sắc ký ion sử dụng hệ thống phản ứng sau cột với các chất phản ứng là sắt (III) nitrat trong axit percloric và detector UV tại bước sóng 330 nm theo phương pháp ngoại chuẩn.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất đã loại ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1 Metanol.

3.2 Sắt (III) nitrat (Fe(NO₃)₃.9H₂O).

3.3 Dung dịch axit percloric, 2 %

Hoà tan 28,5 ml axit percloric đậm đặc (70 %, d = 1,75 g/ml) bằng nước trong bình định mức 1 000 ml rồi định mức đến vạch.

3.4 Natri phosphat ngậm một phân tử nước (NaH₂PO₄.H₂O) chuẩn, sản phẩm của hãng EM Science hoặc loại tương đương.

3.5 Natri pyrophosphat ngậm mười phân tử nước (Na₄P₂O₇.10H₂O) chuẩn, sản phẩm của hãng Aldrich hoặc loại tương đương.

3.6 Natri tripolyphosphat (Na₅P₃O₁₀) chuẩn, sản phẩm của hãng Monsanto hoặc loại tương đương.

3.7 Dung dịch chuẩn gốc, 1 000 mg/ml

Tuỳ theo hàm lượng chuẩn trong giấy chứng nhận của các chất chuẩn (3.4, 3.5 và 3.6) để chuẩn bị các dung dịch chuẩn này có hàm lượng 1 000 mg/ml trong nước.

Bảo quản dung dịch chuẩn gốc trong chai PE ở nhiệt độ phòng trong 1 tháng.

3.8 Dung dịch chuẩn làm việc

3.8.1 Dung dịch chuẩn làm việc ortophosphat

Chuẩn bị 5 dung dịch chuẩn làm việc ortophosphat có nồng độ từ 10 mg/ml đến 100 mg/ml từ dung dịch chuẩn gốc ortophosphat 1 000 mg/ml (3.7) bằng cách pha loãng với nước.

Chỉ sử dụng dung dịch chuẩn làm việc ortophosphat được chuẩn bị trong ngày.

3.8.2 Dung dịch chuẩn làm việc pyrophosphat

Chuẩn bị 5 dung dịch chuẩn làm việc pyrophosphat có nồng độ từ 0,5 mg/ml đến 50 mg/ml từ dung dịch chuẩn gốc pyrophosphat 1 000 mg/ml (3.7) bằng cách pha loãng với nước.

Chỉ sử dụng dung dịch chuẩn làm việc pyrophosphat được chuẩn bị trong ngày.

3.8.3 Dung dịch chuẩn làm việc tripolyphosphat