TIÊU CHUẨN NGÀNH

28 TCN 185: 2003

MUỐI POLYPHOSPHAT TRONG SẢN PHẨM THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG SẮC KÝ ION

Polyphosphate in fishery products - Method for quantitative analysis by ion chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng muối polyphosphat bao gồm ortophosphat (monophosphat), pyrophosphat (điphosphat), tripolyphosphat trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký ion.

2. Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp của Trung tâm Hóa học tư pháp quốc gia của Cục Thực phẩm dược phẩm Hoa Kỳ (National Forensic Chemistry Center, U.S. Food and Drug Administration, Cincinnati, Ohio: De- termination of tripolyphosphate and related hydrolysis products in processed shrimp).

3. Nguyên tắc

Polyphosphat trong mẫu thủy sản được chiết tách bằng nước cất khử ion. Dịch chiết được làm sạch bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE) trên cột chiết pha rắn C18. Hàm lượng polyphosphat có trong dịch chiết được xác định trên máy sắc ký ion sử dụng hệ thống phản ứng sau cột với tác chất phản ứng là sắt nitrat trong axit percloric và đầu dò UV tại bước sóng l là 330 cm theo phương pháp ngoại chuẩn.

4. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch chuẩn và dung dịch thử

4.1. Thiết bị, dụng cụ

4.1.1. Hệ thống máy sắc ký ion có đầu dò UV (sau đây gọi tắt ICUV).

4.1.2. Hệ thống phản ứng sau cột gắn ngay sau cột sắc ký với sơ đồ lắp đặt theo Hình 1; ống phản ứng teflon dung tích 0,5 ml.

4.1.3. Cột sắc ký Dinex Lon Pan AS7 tách an- ion, kích thước cột L x ID: 250 x 4 mm, tiền cột IonPac (4 x 50 mm).

4.1.4. Máy lắc mẫu.

4.1.5. Cần phân tích có độ chính xác 0,0001 g.

4.1.6. Máy ly tâm có khả năng làm việc ở tốc độ 3000 vòng/phút.

4.1.7. Màng lọc mẫu 0,45 âm, loại bằng ny lon chịu dung môi.

4.1.8. Cột chiết pha rắn C18, loại chứa 300 mg C18.

4.1.9. Chai nhựa chứa mẫu dung tích 100 ml.

4.1.10. Xanh thủy tinh hoặc nhựa loại 100 ml.

4.1.11. Bể siêu âm

4.1.12. Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm.

4.2. Hóa chất