TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12347:2018

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METYL THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Fish and fishery products - Determination of mercury (methyl) content by liquid chromatographic - atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 12347:2018 được xây dựng dựa trên cơ sở tham khảo AOAC 990.04 Mercury (Methyl) in Seafood Liquid Chromatographic. Atomic Absorption Spectrophotometric Method;

TCVN 12347:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METYL THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Fish and fishery products - Determination of mercury (methyl) content by liquid chromatographic - atomic absorption spectrophotometric method

CẢNH BÁO  Việc áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng metyl thủy ngân trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng - quang phổ hấp thụ nguyên tử (LC - AAS).

2  Nguyên tắc

Dịch rửa giải sắc ký lỏng (LC) được gia nhiệt để tạo ra hơi thủy ngân (Hg) từ các hợp chất thủy ngân hữu cơ. Hơi thủy ngân cùng với pha động đã hóa hơi, được đưa trực tiếp vào bình ngưng làm mát bằng nước, tại đó pha động hóa lỏng. Thủy ngân được hơi nitơ mang vào cuvet hấp thụ đường quang của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.

3  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất hai lần bằng thiết bị thủy tinh, trừ khi có quy định khác.

3.1  Dung dịch natri thiosulfat, 0,01 M.

Hòa tan 2,5 g natri thiosulfat ngậm năm phân tử nước (Na₂S₂O₃.5H₂O) và pha loãng bằng nước đến 1 lít.

3.2  Dung dịch axit clohydric, 1,8 M

Pha loãng 148 ml axit clohydric đậm đặc đến 1 lít.

3.3  Celite 545, đã rửa bằng axit.

3.4  Dung dịch chuẩn metyl thủy ngân clorua

3.4.1  Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ thủy ngân 100 µg/ml.

Cân 0,125 g metyl thủy ngân clorua (CH₃HgCl) cho vào bình định mức 1 lít. Thêm 20 ml metanol, lắc để hòa tan metyl thủy ngân clorua, pha loãng dung dịch bằng nước đến vạch và trộn.

3.4.2  Dung dịch chuẩn làm việc, nồng độ thủy ngân 0,050, 0,100, 0,150, 0,200 và 0,250 µg Hg/100 µl

Thêm tương ứng các thể tích 20, 40, 60, 80 và 100 µl dung dịch chuẩn gốc CH₃HgCl (3.4.1) vào 20 ml CHCl₃ trong từng ống đong chia vạch dung tích 25 ml có nút thủy tinh.

Dùng pipet thêm 4,0 ml dung dịch natri thiosulfat (3.1), lắc nhẹ hỗn hợp 1 min và để yên 5 min. Sử dụng pipet dùng một lần, chuyển phần nổi phía trên có chứa phức methyl-thủy ngân-thiosulfat cùng với nhũ tương vào bình nón 25 ml. Thổi mạnh khí nitơ vào bình trong khoảng 1 min đến 2 min để phân tách nhũ tương và loại bỏ các giọt CHCl₃.

3.5  Dung dịch amoni axetat, 0,05 M

Hòa tan 3,9 g amoni axetat và pha loãng bằng nước đến 1 lít.