Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6665:2011

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6665:2011 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 11885:2007. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các nguyên tố chọn lọc trong nước bằng phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng (ICP-OES). Đây là một trong những kỹ thuật phân tích hiện đại, có độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp và khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong các nền mẫu nước khác nhau.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các nguyên tố hòa tan, các nguyên tố liên kết với hạt (sau khi phân hủy) hoặc tổng số các nguyên tố trong nhiều loại nước khác nhau, bao gồm: nước uống, nước mặt, nước ngầm, nước thải và nước lợ.

Danh mục các nguyên tố chọn lọc có thể xác định bằng phương pháp này bao gồm:

• Nhóm kim loại kiềm và kiềm thổ: Natri (Na), Kali (K), Canxi (Ca), Magiê (Mg), Stronti (Sr), Bari (Ba), Liti (Li).
• Nhóm kim loại chuyển tiếp và kim loại nặng: Nhôm (Al), Antimon (Sb), Asen (As), Berili (Be), Cadimi (Cd), Crom (Cr), Coban (Co), Đồng (Cu), Sắt (Fe), Chì (Pb), Mangan (Mn), Molybden (Mo), Niken (Ni), Selen (Se), Bạc (Ag), Thiếc (Sn), Titan (Ti), Wolfram (W), Urani (U), Vanadi (V), Kẽm (Zn), Zirconi (Zr).
• Nhóm phi kim và á kim: Bo (B), Phốt pho (P), Silic (Si), Lưu huỳnh (S).

Phạm vi áp dụng cụ thể của phương pháp phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố trong mẫu và các yếu tố gây nhiễu phổ hoặc nhiễu vật lý từ nền mẫu. Đối với các mẫu nước có hàm lượng muối hòa tan cực cao hoặc độ đục lớn, cần tiến hành các bước xử lý sơ bộ thích hợp trước khi phân tích.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 6663-1 (ISO 5667-1): Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu.
• TCVN 6663-3 (ISO 5667-3): Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước.
• ISO 15587-1: Chất lượng nước - Phân hủy để xác định các nguyên tố chọn lọc trong nước - Phần 1: Phân hủy bằng nước cường toan.
• ISO 15587-2: Chất lượng nước - Phân hủy để xác định các nguyên tố chọn lọc trong nước - Phần 2: Phân hủy bằng axit nitric.

Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn đưa ra các định nghĩa cốt lõi nhằm thống nhất cách hiểu và thực hiện trong quá trình phân tích:

• Nguyên tố hòa tan (dissolved elements): Là phần nguyên tố có trong mẫu nước đi qua được màng lọc có kích thước lỗ danh định là 0,45 µm dưới các điều kiện lọc quy định.
• Nguyên tố tổng số (total elements): Là tổng lượng nguyên tố hòa tan và nguyên tố liên kết với hạt mịn trong mẫu nước, được xác định sau khi mẫu đã được xử lý phân hủy bằng axit (vô cơ hóa) theo các quy trình chuẩn hóa.

Điều 4: Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp xác định nguyên tố bằng phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng (ICP-OES) hoạt động dựa trên các nguyên lý kỹ thuật sau:

• Quá trình tạo sol khí: Mẫu nước (sau khi được lọc hoặc phân hủy bằng axit) được dẫn vào hệ thống phun sương bằng bơm nhu động để chuyển hóa thành dạng sol khí mịn.
• Quá trình kích thích trong plasma: Sol khí được dẫn vào nguồn plasma argon cặp cảm ứng nhiệt độ cao (khoảng 6000 K đến 8000 K). Tại đây, dung môi bị bay hơi, các hợp chất bị phân hủy thành nguyên tử tự do và ion hóa. Các nguyên tử và ion này bị kích thích năng lượng lên trạng thái có mức năng lượng cao hơn.
• Phát xạ quang học: Khi các nguyên tử và ion bị kích thích trở về trạng thái cơ bản hoặc trạng thái có năng lượng thấp hơn, chúng phát ra các bức xạ điện từ (ánh sáng) có bước sóng đặc trưng cho từng nguyên tố.
• Phân tách và đo đạc: Hệ thống quang học (đơn sắc hoặc đa sắc) của thiết bị ICP-OES sẽ phân tách các bức xạ phát ra theo bước sóng. Đầu dò quang học đo cường độ bức xạ tại các bước sóng chọn lọc.
• Tính toán kết quả: Cường độ bức xạ phát ra tỷ lệ thuận với nồng độ của nguyên tố trong mẫu nước. Nồng độ này được xác định chính xác bằng cách đối chiếu cường độ đo được với đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết.