TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6183 : 1996

ISO 9965: 1993 (E)

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH SELEN - PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (KỸ THUẬT HYDRUA)
Water quality - Determination of selenium - Atomic absorption method (hydride technique)

Lời nói đầu

TCVN 6183: 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 9965: 1993 (E)

TCVN 6183: 1996 do Tiểu ban kỹ thuật nước tinh lọc TCVN/TC/F9/SC1 thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH SELEN-PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (KỸ THUẬT HYDRUA)

Water quality - Determination of selenium- Atomic absorption method (hydride technique)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định selen và selen liên kết hữu cơ trong nước uống, nước ngầm và nước bề mặt ở khoảng nồng độ từ 1à g/l đến 10à g/l.

Có thể xác định các nồng độ cao hơn bằng cách pha loãng mẫu một cách thích hợp.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5667- 1:1986 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn các phương án lấy mẫu; TCVN 5992:1995 (ISO 5662 - 2) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn về kỹ thuật lấy mẫu; TCVN 5993: 1995(ISO 5662 - 3) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

3. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của selen được tạo nên bởi sự phân huỷ nhiệt selen hydrua.

Dưới điều kiện của phương pháp này, chỉ số Se (IV) là được chuyển đổi hoàn toàn sang hydrua. để tránh sai sót trong việc xác định, các trạng thái oxy hoá khác cần được chuyển sang Se (IV) trước khi xác định. Se (IV) bị khử thành elen hydrua dạng khí (SeH2) bằng phản ứng với natri tetrahydroborat trong môi trường a xit clohydric. Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 196.0 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích.

Hàm lượng selen trong nước và thuốc thử phải không đáng kể so với nồng độ thấp nhất cần được xác định.

4.1 Axit sunfuric, ρ = 1.84 g/ml.

4.2 Axit clohydric, ρ = 1.16 g/ml.

4.3 Hydro peroxit, w(H₂O₂) = 30% (m/m).

4.4 Natri hydroxit.

4.5 Dung dịch natri tetrahydroborat.

Hoà tan 1 g Natri hydroxit (4.4) trong khoảng 20 ml nước. Thêm 3 g natri tetrahydroborat (NaBH₄). Pha loãng bằng nước tới 100 ml. Dung dịch chỉ dùng trong ngày.

4.6 Selen, dung dịch gốc tương ứng với 1000 mg Se trên lit.

Cho 1.2053 g selen dioxit vào bình chia độ có dung tích 1000 ml. Thêm 2g Natri hydroxit (4.4) và hoà tan trong một ít nước. Pha loãng bằng nước tới vạch. Chú thích - Dung dịch gốc selen có bán sẵn trên thị trường.

4.7 Selen, dung dịch chuẩn 1, tương ứng với 10g Se trên lít.

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch gốc selen (4.6) vào bình chia độcó dung tích 1000 ml. Thêm 20 ml axit clohydric (4.2) và pha loãng với nước tới vạch. Dung dịch này bền ít nhất trong một tuần.

4.8 Selen, dung dịch chuẩn II, tương đương với 0.1 mg Se trên lit.

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch chuẩn selen I (4.7) vào bình chia độ có dung tích 1000 ml. Thêm 20 ml axit clohydric (4.2) và pha loãng với nước tới vạch.

Dung dịch này bền ít nhất trong một tuần.

5. Thiết bị

Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường, và

5.1 Quang phổ hấp thụ nguyên tử, gắn với hệ thống hydrua và nguồn phóng xạ phù hợp cho việc xác định selen