TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6177 : 1996

ISO 6332: 1988 (E)

CHẤT LƯỢNG NƯỚC- XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ DÙNG THUỐC THỬ 1.10 –PHENANTROLIN
Water quality - Determination of iron- Spectrometric method using 1.10- phenantrolin

Lời nói đầu

TCVN 6177: 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 6332: 1988 (E)

TCVN 6177: 1996 do Tiểu ban kỹ thuật nước tinh lọc TCVN/TC/F9/SC1 thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC- XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ DÙNG THUỐC THỬ 1.10 -PHENANTROLIN

Water quality - Determination of iron- Spectrometric method using 1.10- phenantrolin

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trtắc phổ xác định sắt trong nước và nước thải bằng thuốc thử 1.10- phenantrolin. Quy trình được miêu tả để xác định:

a. Sắt tổng (tổng sắt hoà tan và không tan)

1. Xác định trực tiếp

2. Xác định sau khi phân huỷ

b. Tổng sắt hoà tan {tổng sắt (II) và (III) hoà tan}

c. Xác định sắt (II) hoà tan

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định nồng độ sắt trong khoảng 0.01 đến 5 mg/l. Có thể xác định nồng độ sắt cao hơn 5 mg/l bằng cách pha loãng mẫu thích hợp.

Đối với việc gây nhiễm xem điều 10.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5667-1:1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần1: Hướng dẫn các phương án lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Thêm dung dịch 1.10- phenantrolin vào lượng mẫu và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ ở bước sóng bằng 510 nm. Nếu xác định lượng sắt tổng hoặc tổng sắt hoà tan, them hydroxyl- amoni clorua dể khử sát (II) đến sắt (III). Nếu có sắt không tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần phải xử lý sơ bộ để hoà tan các chất đó (xem 7.1.2).

Phức chất sắt (II)- 1.10- phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2.5 đến 9 và màu sắc tỷ lệ với hàm lượng Fe(II). Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng độ sắt nhỏ hơn 5.0 mg/l. Độ hấp thu cao nhất khi đo ở λ = 510 nm {hệ số hấp thu phân tử 11x1031 (mol.cm)}

4. Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử loại phân tích.

Dùng nước chứa càng ít sắt càng tốt; nồng độ sắt trong thuốc thử thấp hơn ít nhất 3 lần so với độ sai lệch tiêu chuẩn trong kết quả thí nghiệm trắng. Nước đã thử ion hoặc nước cất trong dụng cụ thuỷ tinh có thể tích thích hợp cho phân tích này.

4.1 Axit sunfuric ρ = 1.84 g/ml.

4.2 Dung dịch Axit sunfuric c(1/2H₂SO₄)= 4.5 mol/l

Vừa thêm từ từ vừa khuấy mạnh một thể tích Axit sunfuric đậm đặc(4.1) vào 3 thể tích nước mát.

4.3 Axit nitric đậm đặc ρ= 1.40 g/ml.

4.4 Dung dịch Axit clohidric HCl ρ=1.12 g/ml c(HCl)= 7.7 mol/l.

4.5 Dung dịch đệm axetat

Hoà tan 40g amoni axetat CH₃COONH₄ và 50 ml Axit axetic băng (CH₃COOH) ρ =1.06 g/ml trong nước và pha loãng bằng nước tới 100ml.

4.6 Hydro xyl- amoni clorua, dung dịch 100 g/l

Hoà tan 40g hydroxyl- amoni clorua (NH₂OH.HCl) trong nước. Thêm nước đến 100ml. Dung dịch này ổn định ít nhất trong một tuần.

4.7 Dung dịch 1.10- phenantrolin

Hoà tan 0.5g 1.10- phenantrolin clorua, ngậm 1 phân tử nước (C₁₂H₉CIN₂.H₂O) trong nước và pha loãng tới ml.

Có thể thay thế bằng cách hoà tan 0.