Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6196-3:2000 (ISO 9964-3 : 1993)

TCVN 6196-3:2000 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9964-3 : 1993, quy định phương pháp xác định natri và kali trong nước bằng đo phổ phát xạ ngọn lửa. Đây là phần thứ 3 trong bộ tiêu chuẩn về xác định natri và kali trong chất lượng nước, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát và đánh giá các chỉ tiêu hóa lý của nguồn nước sinh hoạt, nước ăn uống và nước thô.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định natri và kali hòa tan bằng phép đo phổ phát xạ ngọn lửa. Các nội dung cốt lõi bao gồm:

• Phương pháp này áp dụng đối với nước thô và nước uống.
• Giới hạn xác định tối ưu đối với cả natri và kali là từ 0,1 mg/l đến 10 mg/l. Đối với các mẫu nước có nồng độ vượt quá phạm vi này, cần tiến hành pha loãng mẫu một cách thích hợp trước khi đo.
• Độ nhạy và độ chính xác của phép đo phụ thuộc lớn vào việc hiệu chuẩn thiết bị và kiểm soát các yếu tố gây nhiễu trong ngọn lửa.

Nguyên tắc xác định (Điều 2)

Nguyên tắc của phương pháp đo phổ phát xạ ngọn lửa được quy định cụ thể như sau:

• Mẫu nước sau khi được xử lý sơ bộ sẽ được phun sương và đưa vào ngọn lửa (thường sử dụng hỗn hợp khí thực tế như không khí - axetylen hoặc không khí - propan).
• Dưới tác dụng của nhiệt độ cao, các nguyên tử natri và kali bị kích thích và phát ra bức xạ ánh sáng ở các bước sóng đặc trưng: bước sóng 589,0 nm đối với natri và bước sóng 766,5 nm đối với kali.
• Cường độ của bức xạ phát ra tỷ lệ thuận với nồng độ của các ion natri và kali có trong mẫu nước, được đo bằng máy quang phổ phát xạ ngọn lửa.

Thuốc thử và hóa chất (Điều 3)

Để đảm bảo độ chính xác của phép đo, tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các loại hóa chất tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Nước dùng để pha chế phải là nước khử khoáng hoặc nước cất hai lần, có hàm lượng natri và kali cực thấp (không phát hiện được bằng phương pháp đo).
• Axit clohydric (HCl) hoặc Axit nitric (HNO3) loãng dùng để bảo quản mẫu và điều chỉnh pH.
• Dung dịch đệm giải phóng ion hóa (thường là dung dịch xesi clorua CsCl hoặc lantan clorua LaCl3) được thêm vào để hạn chế sự ion hóa của natri và kali trong ngọn lửa, giúp ổn định cường độ phát xạ.
• Các dung dịch tiêu chuẩn gốc của natri và kali có nồng độ chính xác (thường là 1000 mg/l) dùng để pha chế các dãy dung dịch chuẩn làm việc.

Thiết bị và dụng cụ (Điều 4)

Các thiết bị đo lường và dụng cụ thí nghiệm phải đáp ứng các tiêu chuẩn kỹ thuật nghiêm ngặt:

• Máy quang phổ phát xạ ngọn lửa (hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có chế độ phát xạ) được trang bị bộ lọc đơn sắc hoặc bộ lọc quang học phù hợp để chọn lọc bước sóng của natri (589,0 nm) và kali (766,5 nm).
• Hệ thống đầu đốt và bộ phận phun sương hoạt động ổn định, đảm bảo mẫu được đưa vào ngọn lửa một cách đồng đều.
• Các dụng cụ thủy tinh (bình định mức, pipet) phải được làm sạch kỹ lưỡng bằng axit loãng và rửa lại nhiều lần bằng nước khử khoáng để tránh nhiễm bẩn natri từ thủy tinh thông thường (khuyến khích sử dụng dụng cụ bằng chất dẻo hoặc thủy tinh borosilicate chất lượng cao).