TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6178 : 1996

ISO 6777: 1984 (E)

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRIT PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Water quality - Determination of nitrite- Molecular absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 6178: 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 6777: 1984 (E)

TCVN 6178: 1996 do Tiểu ban kỹ thuật nước tinh lọc TCVN/TC/F9/SC1 thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRIT - PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Water quality - Determination of nitrite- Molecular absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử để xác định nitrit trong nước sinh hoạt, nước thải và nước thô.

2. Lĩnh vực áp dụng

2.1 Khoảng xác định

Nồng độ nitơ dạng nitrit ρ_N tới 0.25 mg/l có thể xác định được khi sử dụng thể tích mẫu thử tối đa (40 ml).

2.2 Giới hạn phát hiện

Khi sử dụng các cuvet có chiều dài đường quang 40 mm và lượng mẫu thử 40 ml, giới hạn phát hiện được xác định nằm ở khoảng giữa ρ_N = 0.001 đến 0.002 mg/l.

2.3 Độ nhậy

Sử dụng 40 ml lượng mẫu thử và cuvet có chiều dài đường quang 40 mm, ρ_N = 0.062 mg/l sẽ cho độ hấp thu vào khoảng 0.66 đơn vị.

Sử dụng 40ml lượng mẫu thử và cuvet có chiều dài đường quang 10mm, p_N = 0,25 mg/l sẽ cho hấp thu vào khoảng 0,67 đơn vị.

2.4 Các chất gây nhiễu

Nếu độ kiềm của mẫu cao, có thể gặp một vài chất loại nhiễu (xem điều 9).

Một số các chất thường gặp trong các mẫu nước đã được thí nghiệm về khả năng gây nhiễu. Chi tiết đầy đủ được nêu trong phụ lục. Từ những chất đã qua thử, chỉ có cloramin, clo, thiosufat, natri polyphotphat và sắt (III) là gây nhiễu một cách đáng kể.

3. Nguyên tắc

Phản ứng của nitrit trong mẫu thử với thuốc thử 4 -aminobenzen sufonamid với sự có mặt của axit octhophosphoric ở pH bằng 1.9 để tạo muối diazo, mà muối này sẽ tạo thuốc nhuộm màu hồng với N-(1 naphtyl)- 1.2 diamonietan dihidroclorua (được thêm vào bằngthuốc thử 4 - aminobenzen sufonamid. Đo độ hấp thu ở 540 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ dùng thuốc thử thuộc loại phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Axit octhophosphoric, dung dịch 15 mol/l.

(ρ = 1.70 g/ml).

4.2 Axit octhophosphoric, dung dịch 1.5 mol/l.

Dùng pipet lấy 25 ml axit octhophosphoric (4.1) vào150 ml ± 25 ml nước. Khuấy đều và làm nguội tới nhiệt độ trong phòng. Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 250 ml và pha loãng với nước tới vạch.

Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu hổ phách, dung dịch bền ít nhất trong vòng 6 tháng.

4.3 Thuốc thử mầu

Cảnh báo - Thuốc thử này là chất độc. Tránh tiếp xúc với da hoặc nuốt phải các thuốc thử thành phần của nó.

Hoà tan 40.0 g ± 0.5 g 4 -aminobenzen sufonamid (NH₂C₆H₄SO₂NH₂) trong hỗn hợp của 100 ml ± 1 ml axit octophotphoric (4.1) và 500 ml ± 50 ml nước trong cốc thuỷ tinh có mỏ.

Hoà tan 2.00 g ± 0.02 g N (1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua (C₁₀H₇- NH-CH₂-CH₂-NH₂- 2HCl) trong dung dịch tạo thành. Chuyển sang bình định mức dung dịch 1000 ml và pha loãng với nước tới vạch. Lắc đều.

Bảo quản trong