Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6178:1996

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6178:1996 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 6777:1984 (E). Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng nitrit trong nước. Phương pháp này do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành, áp dụng rộng rãi trong việc kiểm soát chất lượng nước sinh hoạt, nước nguồn và nước thải.

Điều 1: Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp này áp dụng để xác định nitrit trong các loại nước khác nhau như nước uống, nước ngầm, nước mặt và nước thải sau xử lý.
• Giới hạn nồng độ: Phương pháp có thể xác định trực tiếp nồng độ nitơ của nitrit (N-NO2) lên đến nồng độ 0,25 mg/l. Đối với các mẫu nước có nồng độ cao hơn, cần tiến hành pha loãng mẫu trước khi phân tích.
• Giới hạn phát hiện: Giới hạn phát hiện tối thiểu của phương pháp thường nằm trong khoảng từ 0,002 mg/l đến 0,005 mg/l nitơ nitrit khi sử dụng cuvet có chiều dày truyền quang phù hợp.

Điều 2: Tiêu chuẩn trích dẫn

Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ trong quá trình thực hiện, tiêu chuẩn này yêu cầu áp dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn sau:

• Các tiêu chuẩn về lấy mẫu nước (như chuỗi tiêu chuẩn ISO 5667 hoặc các TCVN tương đương về hướng dẫn lấy mẫu, bảo quản và vận chuyển mẫu nước).
• Các tiêu chuẩn về nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm, yêu cầu sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương và hoàn toàn không chứa nitrit.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử xác định nitrit dựa trên phản ứng hóa học tạo màu đặc trưng:

• Phản ứng diazo hóa: Trong môi trường axit (thường là axit photphoric ở pH từ 1,5 đến 2,0), các ion nitrit (NO2-) phản ứng với 4-aminobenzen sunfonamit để tạo thành muối diazonium.
• Phản ứng ghép đôi: Muối diazonium vừa tạo thành tiếp tục phản ứng ghép đôi với N-(1-naphtyl)-1,2-diaminoetan dihydroclorua để tạo ra một hợp chất màu đỏ tím (phẩm màu azo).
• Đo quang: Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch màu đỏ tím này ở bước sóng cực đại khoảng 540 nm. Cường độ màu tỷ lệ thuận với nồng độ nitrit có trong mẫu nước.

Điều 4: Thuốc thử và hóa chất

Để tiến hành phân tích, phòng thí nghiệm cần chuẩn bị các loại hóa chất và thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao:

• Nước không chứa nitrit: Sử dụng nước cất hai lần hoặc nước khử khoáng được kiểm tra nghiêm ngặt để đảm bảo không chứa bất kỳ vết nitrit nào.
• Axit photphoric (H3PO4): Dung dịch axit nồng độ phù hợp để điều chỉnh môi trường pH cho phản ứng diazo hóa.
• Thuốc thử màu (hỗn hợp diazo): Chuẩn bị bằng cách hòa tan 4-aminobenzen sunfonamit và N-(1-naphtyl)-1,2-diaminoetan dihydroclorua trong dung dịch axit photphoric.
• Dung dịch tiêu chuẩn nitrit: Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc từ natri nitrit (NaNO2) sấy khô ở 105 độ C, sau đó pha loãng thành các dung dịch tiêu chuẩn làm việc để xây dựng đường chuẩn.