TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2674 : 1978

NƯỚC UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BERILI

Drinking Water – Determination of Beryllium Content

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp fluoretxein để xác định hàm lượng berili.

Morin trong dung dịch bazơ (pH = 13) tạo với berili một hợp chất có màu huỳnh quang vàng xanh khi chiếu tia ngoại tím. Có thể do cường độ trên máy huỳnh quang. Độ nhạy của phương pháp (thể tích mẫu nước 1000 – 50 ml được cô đến 10ml) – 0,02 – 0,04 mkg/l.

1. Lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 2652:1978

1.2. Mẫu nước dùng để xác định hàm lượng berili phải không được nhỏ hơn 1 lít.

2. Dụng cụ, vật dụng và thuốc thử

Để so màu huỳnh quang của dung dịch nghiên cứu và dung dịch tiêu chuẩn bằng mắt phải dùng: đèn phân tích phát quang (huỳnh quang) dùng cho máy phát quang.

Máy phát quang có kính lọc sáng loại 1, cho phép tách vạch quang phổ 366Nm, kính lọc sáng loại 2 tách phát quang berili.

Máy điều nhiệt.

Bơm để tia nước.

Bếp điện.

Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm:

Bình định mức dung tích 100, 200 và 1000ml.

Ống trụ chia độ loại dung tích 25, 100 và 1000 ml.

Pipet dung tích 1 và 2ml chia độ đến 0,01 và loại dung tích 5, 10ml, chia độ đến 0,1ml.

Buret

Ống nghiệm so màu dung tích 10ml, đường kính 15mm.

Phễu thủy tinh.

Cốc thủy tinh dung tích 50ml, 100 và 500ml.

Chén để cô.

Phễu Brusne.

Giấy lọc không tàn “băng trắng” đường kính 5, 7 và 11cm,

Amoni hydroxit.

Axit clohydric.

Axit atscobic.

Axit boric.

Axit xitric.

Canxi clorua tinh thể.

Bromthimola xanh.

Natri axetat tinh thể.

Natri hydroxit.

Hydro peoxit (H₂O₂)

Silicagen.

Morin.

Berili sunfat.

Sắt clorua.

Trilon B.

Metyla da cam.

Rượu etylic tinh cất.

Kali pirosunfat.

Nước cất

Tất cả các thuốc thử phải đạt “tinh khiết hóa học”.

3. Chuẩn bị phân tích

3.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn chính của berili sunfat

Hòa tan 40mg berili sunfat BeSO₄.4H₂O khô trong không khí vào nước cất trong bình định mức dung tích 200ml, thêm 10ml dung dịch axit clohydric 1N, thêm nước cất đến vạch, lắc đều, 1ml dung dịch có 10m kgBe.

3.2. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn làm việc của berili sunfat

Dung dịch có chứa 1mkg Be trong 1ml điều chế bằng cách pha loãng dung dịch chính ra 10 lần.

Cũng có thể chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn từ berili tinh khiết bằng cách làm nóng chảy với kali pirosunfat và hòa tan hợp chất nóng chảy đó vào dung dịch axit sunfuric 0,1N.

3.3. Chuẩn bị dung dịch kali clorua 5N

Cho 550g canxi clorua CaCl₂.6H₂O vào bình định mức dung tích 1 lít hoặc ống đong hình trụ dung tích 1lít, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

3.4. Chuẩn bị dung dịch natri axetat 4 N

Hòa tan 545g CH₃COOHNa.6H₂O vào nước cất, thêm nước đến 1 lít. Nếu dung dịch đục, phải lọc.