Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2676:1978

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2676:1978 quy định phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb) và kẽm (Zn) trong cùng một mẫu nước uống. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm soát chất lượng nước sinh hoạt, giúp phát hiện và ngăn ngừa nguy cơ ô nhiễm kim loại nặng, bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

Điều 1: Phạm vi áp dụng và nguyên lý của phương pháp

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hóa lý để xác định đồng thời hoặc nối tiếp hàm lượng chì và kẽm trong cùng một mẫu nước uống, áp dụng tại các phòng thí nghiệm phân tích chất lượng nước.
• Nguyên lý phương pháp: Phương pháp dựa trên phản ứng tạo phức màu giữa các ion chì (Pb2+) và kẽm (Zn2+) với thuốc thử dithizon (diphenylthiocarbazon) trong môi trường dung môi hữu cơ (clorofom hoặc cacbon tetraclorua). Phức chất dithizonat chì và dithizonat kẽm tạo thành có màu đặc trưng, được chiết tách và đo mật độ quang ở các bước sóng thích hợp để xác định nồng độ của từng kim loại.

Điều 2: Quy định về lấy mẫu và bảo quản mẫu nước

• Yêu cầu về dụng cụ chứa mẫu: Mẫu nước phải được lấy vào các bình chứa bằng thủy tinh borosilicate chất lượng cao hoặc bình nhựa polyethylene (PE). Các bình chứa này phải được làm sạch kỹ lưỡng bằng dung dịch axit nitric (HNO3) nóng và rửa lại nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn vết kim loại tạp chất bám trên thành bình.
• Kỹ thuật lấy mẫu: Thao tác lấy mẫu phải đảm bảo tính đại diện cho nguồn nước cần kiểm tra. Đối với nước vòi, cần xả nước một khoảng thời gian nhất định trước khi lấy để tránh sai số do kim loại thôi nhiễm từ đường ống dẫn nước.
• Bảo quản mẫu: Để tránh hiện tượng hấp phụ ion kim loại lên thành bình chứa, mẫu nước sau khi lấy cần được axit hóa ngay bằng axit nitric tinh khiết đến độ pH thích hợp (thường pH dưới 2) nếu chưa thể tiến hành phân tích ngay lập tức.

Điều 3: Thuốc thử và hóa chất sử dụng trong phân tích

• Yêu cầu về độ tinh khiết: Tất cả các hóa chất, thuốc thử sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học cao (loại tinh khiết phân tích - TKPT) để tránh gây nhiễu kết quả đo. Nước dùng để pha chế thuốc thử phải là nước cất hai lần hoặc nước khử khoáng hoàn toàn.
• Các hóa chất cốt lõi: Bao gồm dung dịch tiêu chuẩn chì và kẽm để dựng đường chuẩn; thuốc thử dithizon pha trong clorofom; dung dịch đệm amoni axetat hoặc natri thiosunfat để điều chỉnh pH và che các ion kim loại cản trở khác (như đồng, sắt, niken); dung dịch axit nitric và amoni hydroxit để điều chỉnh môi trường phản ứng.

Điều 4: Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm yêu cầu

• Thiết bị đo quang: Máy quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) hoặc thiết bị đo màu quang điện phù hợp, có khả năng đo mật độ quang ở các bước sóng xác định (khoảng 520 nm đối với chì và 535 nm đối với kẽm).
• Dụng cụ thủy tinh chuyên dụng: Phễu chiết (bình gạn) dung tích phù hợp để thực hiện quá trình chiết tách pha lỏng - lỏng; hệ thống pipet chuẩn, buret, bình định mức các cỡ đã được hiệu chuẩn chính xác; cốc mỏ và các dụng cụ hỗ trợ khác.
• Quy trình làm sạch dụng cụ: Tất cả dụng cụ thủy tinh dùng trong phép thử phải được ngâm trong dung dịch axit nitric (tỷ lệ 1:1) ít nhất 24 giờ, sau đó tráng sạch bằng nước cất trước khi sử dụng để loại bỏ triệt để nguy cơ nhiễm chéo chì và kẽm từ môi trường ngoài.