TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2671 : 1978

NƯỚC UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HỮU CƠ

Drinking Water – Determination of Content of the Organic Substance

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp kali pemanganat và kali bicromat để xác định hợp chất hữu cơ trong nước uống.

1. Lấy mẫu

Lấy mẫu nước theo TCVN 2652:1978

2. Phương pháp thử

2.1. Phương pháp kali pemanganat

2.1.1. Nguyên tắc

Dựa vào khả năng oxy hóa mạnh của kali pemanganat cho mẫu thử tác dụng với kali pemanganat để oxy hóa mẫu thử. Dựa vào lượng kali pemanganat cho vào mẫu thử và lượng còn lại sau khi ôxy hóa có thể tính được lượng chất hữu cơ.

2.1.2. Các ion cản trở và cách khử (che)

Sắt cũng phản ứng với kali pemanganat, do đó phải lọc kĩ mẫu nước có sắt (II) trước khi xác định tạp chất hữu cơ.

Muối amoni hoặc amoniac hòa tan cũng cản trở phép xác định. Muốn loại amoniac đem đun nóng mẫu thử trước khi xác định.

Clorua được loại bằng cách thêm bạc oxit (cho 10ml natri hydroxit 0,1N vào 10ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N sẽ thu được bạc oxit, lọc kết tủa tạo ra trên giấy lọc, dùng nước cất rửa sạch).

Cho lượng bạc oxit thu được vào 110ml mẫu thử, để yên hai giờ và lọc. Hứng lấy dịch lọc để xác định tạp chất hữu cơ.

2.1.3. Thuốc thử và các dung dịch

Axit oxalic, nồng độ 0,1N.

Hòa tan 4,5g axit oxalic vào một ít nước cất hai lần, lắc cho tan, sau đó thêm nước cất đến 1000ml. Khi cần để lâu cho thêm một ít thủy ngân iodua.

Kali pemanganat, dung dịch 0,1N.

Cân chính xác 3,160g kali pemanganat, hòa tan lượng cân vào một ít nước cất, thêm nước đến 1000ml, lắc đều. Đun sôi dung dịch trong một giờ, để yên một tuần và lọc qua màng lọc thủy tinh xốp.

Xác định và hiệu chỉnh nồng độ dung dịch kali pemanganat theo dung dịch axit oxalic 0,1N.

Cho 10ml dung dịch axit oxalic 0,1N vào bình nón dung tích 250ml, thêm 100ml nước cất hai lần và 2ml axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84). Đun sôi lượng chứa trong bình và giữ sôi 10 phút. Dùng buret đựng dung dịch kali pemanganat 0,1N để chuẩn độ. Khi dung dịch trong bình nón có màu phớt hồng thì dừng lại. Nếu lượng dung dịch kali pemanganat hết đúng 10ml, thì dung dịch có nồng độ đúng 0,1N.

Axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84).

2.1.4. Tiến hành xác định

Cho vào bình nón dung tích 500ml đã được rửa sạch và sấy khô 100ml nước cần thử (khi nồng độ chất hữu cơ quá lớn, phải giảm bớt lượng mẫu thử), thêm vào 2ml axit sunfuric đậm đặc (d=1,84), cho thêm đúng 10ml dung dịch kali pemanganat. Sau đó, đun sôi 10 phút, thêm vào 10ml dung dịch axit oxalic 0,1N, lắc đều. Sau đó, khi dung dịch còn nóng, dùng pipet đựng dung dịch kali pemanganat 0,1N để chuẩn độ và ghi lấy lượng kali pemanganat đã tiêu tốn (V₁).

Thay mẫu nước đem thử bằng 100ml nước cất hai lần để thực hiện một thí nghiệm trắng và ghi lấy lượng dung dịch kali pemanganat đã tiêu tốn (V₂). Lượng kali pemanganat tiêu tốn thực là hiệu số giữa hai thể tích kali pemanganat tiêu tốn.

2.1.5. Tính toán kết quả

1ml dung dịch kali pemanganat 0,1N tương ứng với 8mg oxy.

Lượng oxy cần để oxy hóa các chất hữu cơ trong một lít nước (X) tính theo công thức:

X =

Trong đó:

a – độ chuẩn của dung dịch kali pemanganat;

N – lượng dung dịch pemanganat 0,1 N tiêu tốn lúc chuẩn mẫu thử, tính bằng ml;

n – lượng dung dịch kali pemanganat 0,1 N tiêu tốn lúc chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml.

2.2. Phương pháp kali bicromat (phương pháp trọng tài)

2.2.1. Nguyên tắc

Cho các chất hữu cơ trong mẫu thử tác dụng với hỗn hợp axit cromic và axit sunfuric lúc đun sôi. Đun mẫu thử với thuốc thử trong ống sinh