TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11478:2016

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM N-METYLCARBAMOLYOXIM VÀ N-METYLCARBAMAT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Drinking water - Determination of pesticides residues of n-metylcarbamolyoximes and n-metylcarbamates - Liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11478:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.06 N-Methylcarbamoyloximes and N-methylcarbamates in finished drinking water. Liquid chromatographic method;

TCVN 11478:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM N-METYLCARBAMOYLOXIM VÀ N-METYLCARBAMAT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Drinking water - Determination of pesticides residues of N-methylcarbamoyloximes and N-methylcarbamates - Liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng để xác định dư lượng của 10 loại thuốc bảo vệ thực vật thuộc các nhóm N-metylcarbamoyloxim và N-metylcarbamat trong nước uống.

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục B. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,5 mg/l đối với methomyl; 1,0 mg/l đối với aldicarb và baygon; 1,5 mg/l đối với carbofuran; 2,0 mg/l đối với aldicarb sulfon, aldicarb sulfoxid, carbaryl, 3-hydroxycarbofuran và oxamyl; 4,0 mg/l đối với methiocarb.

2  Nguyên tắc

Mẫu nước phòng thử nghiệm được lọc và được bơm trực tiếp (400 ml) lên cột sắc ký lỏng (LC) pha đảo. Chất phân tích được tách bằng sắc ký rửa giải gradient. Sau khi rửa giải ra khỏi cột LC, chất phân tích được thủy phân bằng natri hydroxit ở 95 °C. Metylamin hình thành trong quá trình thủy phân phản ứng với o-phtalaldehyd và 2-mercaptoetanol tạo dẫn xuất huỳnh quang cao và được phát hiện bằng detector huỳnh quang.

3  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hai lần không chứa các chất nhiễm bẩn có thể làm cản trở quá trình xác định các chất cần phân tích, trừ khi có quy định khác. Các dung môi được chưng cất trong dụng cụ thủy tinh hoặc loại tương đương.

3.1  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho LC, lọc và khử khí bằng heli trước khi dùng.

3.2  Mercaptoetanol-axetonitril, tỷ lệ thể tích 1:1

Trộn 10,0 ml 2-mercaptoetanol và 10,0 ml axetonitril. Bảo quản trong lọ thủy tinh borosilicat hoặc chai có nắp lót polytetrafluoroetylen (PTFE).

CẢNH BÁO: Hỗn hợp mercaptoetanol-axetonitril có mùi khó chịu, cần bảo quản trong tủ hút.

3.3  Natri thiosulfat (Na₂S₂O₃) khan, dạng hạt.

3.4  Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 0,05 M

Hòa tan 2,0 g natri hydroxit vào 1 lít nước. Lọc và khử khí bằng heli trước khi dùng.

3.5  Dung dịch natri borat (Na₂B₄O₇), 0,05 M

Hòa tan 19,1 g natri borat ngậm mười phân tử nước (Na₂B₄O₇.10 H₂O) trong 1 lít nước. Natri borat tan hoàn toàn ở nhiệt độ phòng, chuẩn bị dung dịch mới trong ngày trước khi sử dụng.

3.6  Dung dịch phản ứng OPA

Hòa tan (100 ± 10) mg o-phtalaldehyd (nhiệt độ nóng chảy từ 55 °C đến 58 °C) trong 10 ml metanol (3.1). Thêm 1,