Tổng quan về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 175:1986

TCVN 175:1986 là tiêu chuẩn quốc gia quy định các phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh trong than. Việc xác định chính xác hàm lượng lưu huỳnh có ý nghĩa đặc biệt quan trọng trong việc đánh giá chất lượng thương phẩm của than, kiểm soát khí thải lưu huỳnh đioxit (SO2) gây ô nhiễm môi trường và phòng ngừa hiện tượng ăn mòn thiết bị trong quá trình đốt cháy nhiên liệu tại các nhà máy nhiệt điện, lò hơi công nghiệp.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn kỹ thuật:

• Tiêu chuẩn áp dụng đối với các loại than mỏ bao gồm than nâu, than đá, than á bitum, than antracit và sản phẩm cốc hóa (cốc).
• Quy định chi tiết các phương pháp hóa học để xác định các dạng lưu huỳnh khác nhau tồn tại trong than, bao gồm lưu huỳnh tổng số (lưu huỳnh chung), lưu huỳnh sunfat, lưu huỳnh pyrit và lưu huỳnh hữu cơ.
• Là căn cứ kỹ thuật bắt buộc áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, cơ quan giám định chất lượng khoáng sản và các doanh nghiệp khai thác, kinh doanh than trên toàn lãnh thổ Việt Nam.

Điều 2: Quy định chung và chuẩn bị mẫu thử

Để đảm bảo tính chính xác, khách quan và độ lặp lại của kết quả phân tích, tiêu chuẩn đưa ra các nguyên tắc bắt buộc trong khâu chuẩn bị:

• Mẫu than dùng để phân tích phải được lấy và chuẩn bị theo đúng các tiêu chuẩn lấy mẫu hiện hành, đảm bảo tính đại diện tối đa cho toàn bộ lô hàng.
• Mẫu phân tích tại phòng thí nghiệm phải được nghiền mịn đến kích thước hạt dưới 0,2 mm và được sấy khô ở nhiệt độ quy định trước khi tiến hành cân phân tích nhằm loại bỏ độ ẩm bề mặt.
• Tất cả các phép xác định hàm lượng lưu huỳnh phải được tiến hành song song trên ít nhất hai lượng cân thử nghiệm độc lập để đối chiếu sai số.
• Hóa chất và thuốc thử sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt tiêu chuẩn tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng trong thí nghiệm bắt buộc phải là nước cất để tránh lẫn tạp chất sunfat từ môi trường ngoài.

Điều 3: Phương pháp xác định lưu huỳnh tổng số (Phương pháp trọng lượng Eschka)

Đây là phương pháp trọng tài, có độ chính xác cao nhất được quy định chi tiết về mặt nguyên lý phản ứng:

• Nguyên tắc của phương pháp: Tiến hành nung mẫu than cùng với hỗn hợp Eschka (gồm magie oxit và natri cacbonat khan) trong môi trường oxy hóa mạnh. Quá trình này giúp chuyển hóa toàn bộ các hợp chất chứa lưu huỳnh có trong than thành muối sunfat hòa tan. Sau đó, hòa tan muối sunfat này bằng nước nóng, tiến hành lọc bỏ cặn không tan và kết tủa ion sunfat bằng dung dịch bari clorua (BaCl2) trong môi trường axit clohydric yếu để tạo thành kết tủa bari sunfat (BaSO4). Khối lượng bari sunfat thu được sau khi nung chính là cơ sở để tính toán hàm lượng lưu huỳnh tổng số.
• Yêu cầu về hỗn hợp Eschka: Hỗn hợp phải được chuẩn bị theo tỷ lệ khối lượng nghiêm ngặt giữa magie oxit (MgO) và natri cacbonat khan (Na2CO3) là 2:1. Hỗn hợp này phải hoàn toàn không chứa lưu huỳnh hoặc chỉ chứa một lượng vết cực nhỏ được xác định thông qua thí nghiệm trắng (thí nghiệm kiểm chứng không có mẫu than).

Điều 4: Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử dùng trong phân tích

Tiêu chuẩn quy định danh mục trang thiết bị kỹ thuật tối thiểu mà phòng thí nghiệm phải đáp ứng để thực hiện phép đo:

• Lò nung điện múp: Phải được trang bị bộ phận kiểm soát và tự động điều chỉnh nhiệt độ, đảm bảo duy trì nhiệt độ ổn định ở mức từ 800 độ C đến 815 độ C trong suốt quá trình nung mẫu than với hỗn hợp Eschka.
• Chén nung: Sử dụng chén nung bằng sứ hoặc bạch kim có dung tích từ 30 ml đến 40 ml, có khả năng chịu nhiệt độ cao và không sinh ra các phản ứng phụ với hỗn hợp phản ứng.
• Cân phân tích: Yêu cầu độ chính xác cực cao, sai số không vượt quá 0,0002 gram để đảm bảo độ chính xác tuyệt đối của lượng cân mẫu thử và lượng kết tủa thu được.
• Các loại thuốc thử bắt buộc: Dung dịch bari clorua (BaCl2) nồng độ 10%, dung dịch axit clohydric (HCl) tỷ trọng 1,19, chất chỉ thị màu metyl đỏ hoặc metyl da cam, và nước cất hoàn toàn không chứa ion sunfat.