TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 254 – 86

THAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOT PHO

Coal - Method for determination nation of phosphorus content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 254 – 67, quy định phương pháp xác định hàm lượng phốtpho trong nhiên liệu: phương pháp so màu và phương pháp thể tích.

1. PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH (phương pháp trọng tài)

1.1. Nội dung phương pháp

Đốt mẫu nhiên liệu phân tích thành tro, đuổi silic điôxyt bằng axit fluohydric và axit nitric. Kết tủa photpho dưới dạng photpho molipdat. Hòa tan kết tủa bằng natri hydroxit 0,1N, từ đó tính ra hàm lượng phần trăm photpho.

1.2. Thiết bị và thuốc thử

Bếp điện và bếp cách cát;

Chén bạch kim dung tích 50 ml;

Buret 25ml;

Giấy lọc băng xanh hay băng đỏ;

Bình nón;

Axit nitric, dung dịch d = 1,4;

Axit nitric, dung dịch d = 1,2;

Axit fluohydric, dung dịch 38 – 40%;

Amoni hydroxit, dung dịch d = 0,51;

Dung dịch amoni molipdat: 30 g amoni môlipdat hòa tan trong 970 ml nước;

Dung dịch amoni nitrat: 340 g amoni nitrat hòa tan trong 660 ml nước cất;

Dung dịch kali nitrat: 1 g kali nitrat hòa tan trong 1000 ml nước cất;

Dung dịch chỉ thị: 1 g phenonphtalein hòa tan trong 1000 ml rượu etylic;

Dung dịch kali dihydro photphat: hòa tan 0,392 g kali dihydro photphat đã sấy khô trong bình hút ẩm và nghiền mịn, thêm nước cho đủ 1000 ml, 1 ml dung dịch này chứa 0,100 mg photpho;

Natri hydroxyt, dung dịch 0,1%;

Axit sunfuric, dung dịch 0,1%.

1.3. Tiến hành xác định

1.3.1 Đốt mẫu nhiên liệu thành tro theo TCVN 173 – 75. Tro để nguội và nghiền đến lọt hết qua rây 0,06 mm, trộn đều và nung thêm 2 giờ ở nhiệt độ đốt tro.

1.3.2 Cân 1 g tro chính xác đến 0,0002 g cho vào chén bạch kim, thấm ướt bằng mấy giọt nước, cho bốc hơi 2 lần đến khô với axit fluohydric, mỗi lần 5 ml. Tiếp tục cho bốc hơi chậm và thận trọng với 5 ml axit fluohydric và 10 ml axit nitric d = 1,40.

Trước khi cho axit vào phải bảo đảm tro hoàn toàn khô.

1.3.3 Lắc chén bạch kim để bã và axit trộn đều với nhau. Sau khi cho bốc hơi axit đến khô cân, lấy lại bã  bằng 20 ml axit nitric (d = 1,2). Cho dung dịch bốc hơi đến còn lại một nửa thể tích, dùng nước cất chuyển dung dịch trong chén bạch kim sang một cốc 400 ml, cho bốc hơi dung dịch đến thể tích còn lại khoảng 40 ml. Sau khi thêm 30 ml dung dịch trong chén bạch kim sang một cốc 400 ml, cho cốc hơi dung dịch đến thể tích còn lại khoảng 40ml. Sau khi thêm 30 ml dung dịch amoni nitrat và 2 ml axit nitric (d = 1,4), đun nóng dung dịch đến 75⁰C rồi rỏ từ từ vào dung dịch mẫu, vừa cho vừa lắc. Nếu không thấy kết tủa ngay hoặc chỉ bị đục thêm vài giọt axit nitric (d = 1,4), lắc trong khoảng 2 phút.

1.3.4 Sau khi để yên 3 giờ, chuyển kết tủa lên giấy lọc băng xanh hoặc đỏ và rửa kết tủa vài lần bằng dung dịch kali nitrat. Để tránh oxy hóa cần giữ kết tủa trên giấy lọc luôn luôn ướt. Để kiểm tra xem kết tủa hoàn toàn chưa thêm vào nước lọc một ít dung dịch amoni môlipdat, nếu kết tủa chưa hoàn toàn phải làm lại.

1.3.5 Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng 10 ml amoni hydro-xit, rửa giấy lọc 3 lần bằng nước nóng. Kết tủa còn sót trên giấy lọc được hòa tan bằng 10 ml amoni hydroxit nữa và rửa bằng 20 ml dung dịch amoni nitrat nóng và nước nóng.

1.3.6 Nước lọc thu được không được quá 100 ml. Sau khi cho vào 1 ml amoni môlipdat, đun nóng đến 65 ⁰C, cho axit nitric (d = 1,4) vào từng giọt, vừa cho vừa lắc sao cho khi kết tủa bắt đầu xuất hiện là lúc đạt nhiệt độ 75⁰C. Để kết tủa hoàn toàn phải cho thêm 10 giọt axit nitric (d = 1,4) nữa.

1.3.7 Sau khi để yên trong 3 giờ, lọc qua giấy lọc băng xanh hay đỏ, rửa kết tủa bằng dung dịch kali nitrat nguội cho đến khi lấy 10 ml nước rửa thêm vào 1 giọt natri hydroxit 0,1