TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 254-2 : 2009

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU SAU KHI KHỬ MOLYPDOPHOSPHAT

Solid mineral fuels – Determination of phosphorus content – Part 2: Reduced molybdophosphate photometric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu sau khi khử molypdophotphat để xác định tổng hàm lượng phospho của than đá, linhit và cốc. Quy định hai phương pháp chuyển phospho thành dạng dung dịch, là chiết từ tro than hoặc cốc bằng axit, hoặc oxy hóa nhiều lần than hoặc cốc bằng axit để loại bỏ các thành hợp chất cacbon.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bổ sung, sửa đổi (nếu có).

TCVN 173 (ISO 1171), Nhiên liệu khoáng rắn – Xác định tro

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm – Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ, lưới đột lỗ bằng điện – Kích thước lỗ danh nghĩa.

TCVN 1693 (ISO 18283), Than đá và cốc – Lấy mẫu thủ công.

ISO 383, Laboratory glassware – Interchangeable conical ground joints (Dụng cụ thí nghiệm bằng thử tinh – Đầu nối hình côn nhám).

3. Nguyên tắc

3.1. Chiết

Phương pháp 1: Loại bỏ các hợp chất chứa cacbon bằng cách hóa tro trong lò múp ở điều kiện quy định rồi chiết phospho bằng cách xử lý với axit flohydric và sulfuric.

Phương pháp 2: Loại bỏ các hợp chất chứa cacbon bằng cách oxy hóa nhiều lần bằng axit nitric với sự có mặt axit sulfuric.

3.2. Xác định

Thêm amoni molypdat và dung dịch axit ascorbic và dung dịch axit. Đo hệ số hấp thụ của dung dịch màu xanh bằng dụng cụ quang học thích hợp.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit flohydric, dung dịch 400g/l.

CẢNH BÁO: Axit flohydric ngậm nước là chất lỏng ăn mòn mạnh thủy tinh, thể hơi là chất kích thích và độc hại. Đó là chất ăn mòn mạnh tác động của nó trên da và mắt, gây ra bỏng dữ dội và đau đớn có thể không có dấu hiệu ngay mà phản ứng chậm.

Chỉ được tiếp xúc với dung dịch ở bên trong tủ hút thông gió tốt.

Khi xảy ra tiếp xúc hoặc nghi ngờ có tiếp xúc với axit flohydric, phải ngâm nước và chăm sóc y tế ngay lập tức. Phải lưu ý đến các tài liệu của nhà sản xuất để có được các thông tin tiếp theo.

4.2. Axit sulfuric, dung dịch khoảng 490 g/l.

4.3. Axit sulfuric đặc, r 1,84 g/l, dung dịch khoảng 98% (khối lượng).

4.4. Axit nitric đặc, r 1,42 g/ml, dung dịch khoảng 70% (khối lượng).

4.5. Amoni molypdat, dung dịch 60 g/l.

4.6. Axit ascorbic, dung dịch 50 g/l.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày.

4.7. Kali antimon tartrat (KSbO.C₄H₄O₆) dung dịch 1,36g/l.

4.8. Dung dịch thử

Trộn đều 25 ml dung dịch axit sunfuric (4.2), 10 ml dung dịch amoni molypdat (4.5), 10 ml dung dịch axit ascorbic (4.6) và 5 ml dung dịch kali antimon tartrat (4.7). Điều chế trước khi dùng.

4.9. Phospho, dung dịch chuẩn 0,100 g phospho trong 1 L.

Cân 0,4392 g kali dihydroxit monophotphat (KH₂PO₄), chính xác đến 0,0001 g (sấy ở 110°C trong 1 h) và pha loãng với nước. Chuyển định lượng dung dịch và bình định mức một vạch 1000 ml, pha loãng đến vạch và lắc đều.

1ml dung dịch chuẩn này chứa 0,100 mg phospho.