TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9612:2013

ISO 10565:1998

HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG DẦU VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN

Oilseeds - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9612:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 10565:1998;

TCVN 9612:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật  biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG DẦU VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN

Oilseeds - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nhanh hàm lượng dầu và hàm lượng nước trong các hạt có dầu thương phẩm bằng cộng hưởng từ hạt nhân (NMR).

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho hạt cải dầu, hạt đậu tương, hạt lanh và hạt hướng dương có hàm lượng nước nhỏ hơn 10%. Đối với các hạt có hàm lượng nước cao hơn, phải sấy trước khi xác định hàm lượng dầu bằng NMR.

CHÚ THÍCH 1: Phương pháp này đã được thử nghiệm đối với hạt cải dầu, hạt đậu tương, hạt lanh và hạt hướng dương. Tuy nhiên, phương pháp này không áp dụng được cho các hạt thương phẩm khác mà dầu của chúng dạng lỏng ở nhiệt độ đo.

CHÚ THÍCH 2: Giá trị độ tái lập của phương pháp này thường cao hơn giá trị độ tái lập thu được bằng phương pháp sấy (ISO 665).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 659:1988 *)_­ Oilseeds - Determination of hexane extract (or light petroleum extract), called “oil content” [Hạt có dầu - Xác định chất chiết bằng hexan (hoặc chất chiết bằng dầu nhẹ), còn được gọi là “hàm lượng dầu”]

ISO 664:1990 **) Oilseeds - Reduction of laboratory sample to test sample (Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm)

ISO 665:1977 ***) Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content (Hạt có dầu - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi).

3. Nguyên tắc

Đưa mẫu thử vào từ trường của máy đo phổ NMR.

Sử dụng trường điện từ xoay chiều ở dạng xung có năng lượng kích hoạt (RF) cường độ 90⁰ để kích hoạt tất cả các hạt nhân hydro. Ghi lại sự phân rã cảm ứng tự do (FID) theo xung 90⁰. Biên độ tối đa của tín hiệu này tỷ lệ thuận với tổng số proton từ pha nước và pha dầu của mẫu.

Sử dụng xung RF thứ hai cường độ 180⁰, để tạo ra tín hiệu dọi spin khi chỉ có một tín hiệu từ pha dầu góp phần vào FID.

CHÚ THÍCH 1: Biên độ tối đa của tín hiệu dội này tỷ lệ thuận với hàm lượng dầu. Biên độ này biến đổi cùng với nhiệt độ của mẫu theo một quy luật phức tạp. Việc tăng nhiệt độ sẽ làm giảm giá trị của tín hiệu dội đo được.

Tính chênh lệch giữa hai biên độ, giá trị này tỷ lệ thuận với hàm lượng nước.

Sau khi hiệu chỉnh các thiết bị thích hợp, tín hiệu đo được tự động chuyển sang các tỷ lệ phần trăm của dầu hoặc nước.

CHÚ THÍCH 2: Một số máy đo phổ được trang bị một máy tính nhỏ và một chương trình riêng có thể cho các chỉ thị đồng thời về hàm lượng dầu và hàm lượng nước.