Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7967:2016 (ISO 5379:2013)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7967:2016 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 5379:2013, quy định các phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit (SO2) trong tinh bột và các sản phẩm có nguồn gốc từ tinh bột. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm nghiệm và doanh nghiệp sản xuất kiểm soát chất lượng cũng như độ an toàn của sản phẩm tinh bột lưu thông trên thị trường.

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định chi tiết hai phương pháp thử nghiệm độc lập để xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit trong tinh bột và các sản phẩm dẫn xuất từ tinh bột, bao gồm:

• Phương pháp đo axit (Acidimetric method): Phương pháp này thường được áp dụng cho các sản phẩm tinh bột và dẫn xuất có hàm lượng lưu huỳnh dioxit dự kiến lớn hơn 10 mg/kg. Đây được coi là phương pháp trọng tài nhờ tính chính xác cao và khả năng định lượng tốt ở dải nồng độ trung bình đến cao.
• Phương pháp đo độ đục (Turbidimetric method): Phương pháp này phù hợp để áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng lưu huỳnh dioxit thấp (nhỏ hơn 10 mg/kg) hoặc được sử dụng như một phương pháp sàng lọc nhanh, kiểm tra hàng loạt trong quá trình sản xuất nội bộ của doanh nghiệp.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, việc viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan là bắt buộc. Các tài liệu viện dẫn dưới đây là nền tảng không thể tách rời khi thực hiện phép thử:

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan đến quy trình lấy mẫu tinh bột và sản phẩm tinh bột để đảm bảo tính đại diện tối đa của mẫu thử nghiệm trước khi đưa vào phân tích hóa lý.

3. Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3)

Tiêu chuẩn đưa ra định nghĩa thống nhất về chỉ tiêu cần đo lường:

• Hàm lượng lưu huỳnh dioxit (Sulfur dioxide content): Là khối lượng lưu huỳnh dioxit xác định được theo các bước tiến hành quy định trong tiêu chuẩn này. Kết quả phân tích được biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg) tính theo chất khô hoặc tính theo sản phẩm ở trạng thái tự nhiên (như hiện trạng), tùy thuộc vào yêu cầu cụ thể của đối tượng mẫu thử.

4. Nguyên tắc của các phương pháp xác định (Điều 4)

Mỗi phương pháp thử nghiệm dựa trên một nguyên lý hóa học và vật lý riêng biệt nhằm tối ưu hóa độ nhạy và độ chính xác đối với từng dải hàm lượng SO2 khác nhau:

• Nguyên tắc của phương pháp đo axit: Tiến hành giải phóng hoàn toàn lượng lưu huỳnh dioxit có trong phần mẫu thử bằng cách đun sôi mẫu dưới dòng khí trơ (khí cacbon dioxit hoặc khí nitơ) trong môi trường axit clohydric. Khí lưu huỳnh dioxit giải phóng ra sẽ được cuốn theo dòng khí trơ đi vào dung dịch hấp thụ là hydro peroxit loãng đã được trung hòa trước đó. Tại đây, phản ứng oxy hóa xảy ra chuyển lưu huỳnh dioxit thành axit sunfuric. Cuối cùng, tiến hành chuẩn độ lượng axit sunfuric tạo thành bằng dung dịch natri hydroxit tiêu chuẩn để tính ra hàm lượng SO2 ban đầu.
• Nguyên tắc của phương pháp đo độ đục: Tiến hành giải phóng lưu huỳnh dioxit ra khỏi cấu trúc mẫu thử bằng các tác nhân hóa học phù hợp, sau đó cho phản ứng với các thuốc thử đặc hiệu để tạo thành một hợp chất không tan ở dạng huyền phù gây đục. Đo độ đục của dung dịch huyền phù thu được bằng thiết bị đo độ đục chuyên dụng hoặc máy quang phổ ở bước sóng thích hợp, sau đó đối chiếu kết quả đo được với đường chuẩn đã dựng sẵn để xác định chính xác hàm lượng lưu huỳnh dioxit cực vết trong mẫu.