TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7731 : 2008

EN 14573 : 2004

SẢN PHẨM THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH 3-MONOCLOPROPAN-1,2-DIOL BẰNG SẮC KÝ KHÍ/PHỔ KHỐI (GC/MS)

Foodstuffs - Determination of 3-Monochloropropane-1,2-diol by GC/MS

Lời nói đầu

TCVN 7731 : 2008 hoàn toàn tương đương với EN 14573 : 2004;

TCVN 7731 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F4/SC1 Gia vị biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH 3-MONOCLOPROPAN-1,2-DIOL BẰNG SẮC KÝ KHÍ/PHỔ KHỐI (GC/MS)

Foodstuffs - Determination of 3-Monochloropropane-1,2-diol by GC/MS

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí đầu dò phổ để xác định hàm lượng 3-Monoclopropan-1,2-diol (3-MCPD) trong protein thực vật thủy phân và các sản phẩm thực phẩm khác [1]. Phương pháp này đã được đánh giá hiệu lực trong các nghiên cứu liên phòng thử nghiệm trên dịch chiết malt, bột xúp, bánh mỳ vụn, xúc xích, salami, phomat và protein thực vật thủy phân.

2. Nguyên tắc

Mẫu được trộn với chuẩn nội đồng vị với dung dịch natri clorua và chất nhồi rắn. Hỗn hợp được chuyển vào cột sắc ký và được chiết, đầu tiên bằng hỗn hợp n-hexan và ete dietyl để loại bỏ các cấu tử không phân cực. Sau đó 3-MCPD được giải hấp bằng ete dietyl, dịch rửa giải được cô và tạo dẫn xuất bằng heptaflobutirylimidazon. Dung dịch được phân tích bằng sắc ký khí dầu dò khối phổ [2].

3. Thuốc thử

3.1 Yêu cầu chung

Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có các quy định khác.

Tránh nhiễm bẩn nước, các dung môi, muối vô cơ… khi sử dụng dụng cụ bằng chất dẻo và cao su. Chỉ sử dụng dụng cụ thủy tinh để đựng các thuốc thử và nước.

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tất cả các vấn để an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

3.2 n-Hexan, được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

3.3 Ete dietyl, được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

3.4 2,2,4-Trimetylpentan.

3.5 Etyl axetat.

3.6 Hỗn hợp dung môi, n-hexan (3.2) và ete dietyl (3.3) 9+1 (phần thể tích).

3.7 Dung dịch Natri clorua, hòa tan 290 g natri clorua trong 1 l nước.

3.8 Natri sulfat, khan.

3.9 Heptaflobutyrylimidazon.

3.10 Chất nhồi cột, Extrelut^®[1], đã được đóng gói khoảng 20 g.

3.11 3-Monoclopropan-1,2-diol (3-MCPD).

3.12 d5-3-Monoclopropan-1,2-diol (d5-3-MCPD), độ tinh khiết đồng vị tối thiểu 98 %.

Độ ổn định của d5-3-Monoclopropan-1,2-diol (d5-3-MCPD) bị hạn chế nên cần được kiểm tra.

3.13 Dung dịch gốc 3-MCPD, ρ(3-MCPD) = 1 mg/ml

Cân 25 mg 3-MCPD (3.11) và pha loãng tới vạch bằng etyl axetat (3.5) trong bình định mức 25 ml.

3.14 Dung dịch chuẩn 3-MCPD

Pha loãng 10 ml dung dịch gốc 3-MCPD (3.13) trong bình định mức 100 ml bằng etyl axetat (3.5) tới vạch. Từ dung dịch này, chuyển lần lượt các thể tích 0 μl; 12,5 μl; 25 μl; 125 μl; 250 μl và 500 μl vào bình định mức 25 ml, pha loãng b