TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5780:1994

SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN (As)
Powder and sweetened condensed milk
Method for determination of asenic content

Lời nói đầu

TCVN 5780 – 1994 được biên soạn dựa trên các tiêu chuẩn sau đây

- AOAC 1984 – 25.007; 25.041; 25.048

- ST SEV 4878 - 84

TCVN 5780 – 1994 phù hợp với ISO 6634 – 82.

TCVN 5780 – 1994 do Bộ môn Hóa Phân tích Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng asen trong sữa bột và sữa đặc có đường sau khi đã được vô cơ hóa mẫu theo TCVN 4622 – 1994

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 6634 – 82

1. Xác định asen bằng phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietyldithiocacbamat (phương pháp trọng tài)

1.1 Nội dung

Phương pháp dựa trên cất asin (AsH₃) ra khỏi hỗn hợp rồi phản ứng với thuốc thử bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin cho một sản phẩm có màu đỏ nâu và được đo màu ở bước sóng 520nm.

1.2 Máy móc, dụng cụ

- Máy so màu có thể lấy được bước sóng 520 nm hoặc kính lọc tương đương, cuvet thủy tinh bề dày 1cm.

- Bình hút ẩm có hút chân không.

- Bộ cất AsH₃ theo hình vẽ: (sơ đồ nguyên lý)

1.3 Hóa chất

- Nước cất hai lần theo TCVN 2117 – 77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương;

- Axit sunfuric H₂SO₄ TKPT, dung dịch 1 :10;

- Axit clohydric HCl TKPT, dung dịch đậm đặc và dung dịch 1M;

- Kali iodua KI TKPT, dung dịch 10%;

- Thiếc (II) clorua SnCl₂ TKPT, được chuẩn bị như sau: hòa tan 40 gam SnCl₂. 2H₂O TKPT trong 60 ml HCl đậm đặc, thêm nước cất đến khoảng 100ml, đựng trong lọ kín, có một vài hạt Sn;

- Kẽm hạt Zn không chứa Asen;

- Natri hydroxít NaOH TKPT, dung dịch 1M;

- Kali hydroxít KOH TKPT, dạng viên;

- Bạc nitrat AgNO₃ TKPT;

- Pyridin C₅H_5­N TKPT đã được cất lại khi có KOH;

- Dietyldithiocacbamat natri (C₅H₁₀NS₂Na. 3H₂O) TKPT.

- Bạc dietyldithiocacbamat được chuẩn bị như sau: hòa tan 3,4g AgNO₃ trong 200ml nước cất, làm lạnh xuống dưới 10⁰C, hòa tan 4,5g dietyldithiocacbamat natri trong 200ml nước cất, làm lạnh xuống dưới 10⁰C. Vừa khuấy đều vừa thêm dung dịch dietyldithiocacbamat natri vào dung dịch AgNO₃, sau đó lọc qua phễu lọc G4, rửa bằng nước lạnh dưới 10⁰C, sấy trong bình hút ẩm có hút chân không ở nhiệt độ phòng trong khoảng 4 giờ, hoặc làm khô trong bình hút ẩm có chất làm khô, ép