TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8110 : 2009

ISO 14377 : 2002

SỮA CÔ ĐẶC ĐÓNG HỘP – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

Canned evaporated milk – Determination of tin content - Method using graphite furnace atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 8110 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 14377 : 2002;

TCVN 8110 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA CÔ ĐẶC ĐÓNG HỘP – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

Canned evaporated milk – Determination of tin content - Method using graphite furnace atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp (đã tiệt trùng). Phương pháp này có thể áp dụng các mẫu chứa hàm lượng thiếc lớn hơn 5 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1.

Hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp (tin content of canned evaporated milk)

Phần khối lượng của chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng thiếc được biểu thị bằng miligam trên kilogam.

4. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được pha loãng 100 lần bằng nước, sau đó pha loãng tiếp với dung dịch axit ascorbic 15 % (chất bổ chính nền) (với tỷ lệ 1 : 1). Đo độ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 286,3 nm bằng máy đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (lò graphit, nguyên tử hóa từ thành ống). Sử dụng đường chuẩn thu được khi đo các dung dịch chuẩn được chuẩn bị từ sữa (đã cô đặc) chứa hàm lượng thiếc rất thấp [sữa (cô đặc) đóng chai] được pha loãng 100 lần, được pha loãng tiếp theo tỉ lệ 1 : 1 với dung dịch axit ascorbic 15 % để xác định hàm lượng thiếc. Cách khác, có thể dùng nguyên tử hóa platform với chất bổ chính nền là NH₄H₂PO₄/Mg(NO₃)₂.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, chứa một lượng thiếc ở dạng vết.

5.1. Nước, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

5.2. Axit clohydric, đậm đặc, r₂₀(HCl) = 1,15 g/ml (Merck “Suprapur”[1]⁾ hoặc loại tương đương).

5.3. Dung dịch chuẩn thiếc

5.3.1. Dung dịch gốc thiếc, có hàm lượng thiếc (Sn) 1 000 mg/l.

Dùng chế phẩm có bán sẵn (Baker No. 6943¹⁾ hoặc loại tương đương).

5.3.2. Dung dịch làm việc chuẩn thiếc, có hàm lượng thiếc (Sn) 100 mg/l.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc thiếc (5.3.1) cho vào bình định mức dung tích 100 ml (6.3). Thêm 30 ml axit clohydric (5.2). Thêm nước (5.1) đến vạch và trộn.

5.3.3. Dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong sữa (cô đặc) đã pha loãng

Dù