TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7730:2007

ISO/TS 9941:2005

SỮA VÀ SỮA CÔ ĐẶC ĐÓNG HỘP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ

Milk and canned evaporated milk - Determination of tin content - Spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7730:2007 hoàn toàn tương đương với ISO/TS 9941:2005;

TCVN 7730:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này (soát xét phương pháp IDF) quy định phương pháp đo phổ để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 5 mg/kg.

Cho dù đã có nhiều cố gắng, nhưng nhóm hành động chung của IDF-ISO (JAT) về Các hợp chất nhỏ không thể tổ chức được nghiên cứu cộng tác với một lượng đủ các phòng thử nghiệm tham gia phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Do đó, không có các số liệu của độ chụm về độ lặp lại và độ tái lập. Tuy nhiên, phương pháp đã được chứng minh là đáng tin cậy bởi ít nhất ba phòng thử nghiệm có kinh nghiệm và đặc biệt là độ đúng của phương pháp.

Do đó phương pháp này đã được chấp nhận thành Qui định kỹ thuật chứ chưa phải là tiêu chuẩn quốc tế.

SỮA VÀ SỮA CÔ ĐẶC ĐÓNG HỘP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ

Milk and canned evaporated milk - Determination of tin content - Spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này (Phương pháp IDF được soát xét) quy định phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp bằng đo phổ. Giới hạn xác định của phương pháp là 5 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Hàm lượng thiếc (tin content)

Phần khối lượng của các chất được xác định bằng qui trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng thiếc được biểu thị bằng miligam trên kilogam mẫu.

4. Nguyên tắc

Chất hữu cơ được khoáng hóa bằng hỗn hợp axit nitric và axit sulfuric. Nước, axit clohydric và dung dịch natri cacbonat được bổ sung vào. Các ion sắt (III) gây nhiễu được che bằng dung dịch thioure và thiếc (IV) tạo phức với querxetin. Đo độ hấp thụ của dung dịch màu vàng ở bước sóng hấp thụ cực đại (437 nm).

5. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích không chứa thiếc, ngoại trừ dung dịch thiếc chuẩn (5.11).

5.1. Nước, được cất hai lần hoặc nước có chất lượng tương đương, phù hợp với nước loại 2 của TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987).

5.2. Etanol (CH₃CH₂OH), khoảng 96 % phần thể tích.

5.3. Dietyl ete [(C₂H₅)₂O].

5.4. Axit sulfuric, đậm đặc, ρ₂₀(H₂SO₄) = 1,84 g/ml.

5.5. Axit nitric, đậm đặc, ρ₂₀(HNO₃) = 1,42 g/ml.

5.6. Dung dịch hydro peroxit, ρ₂₀(H₂O₂) = (1,099 đến 1,103) g/ml.

Bảo