TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9132:2011

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KALI VÀ NATRI – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGỌN LỬA

Animal feeding stuffs – Determination of potassium and sodium contents – Methods using flame – emission spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hiệu chuẩn và phương pháp bổ sung chuẩn để xác định hàm lượng kali và natri trong thức ăn chăn nuôi bằng đo phổ phát xạ ngọn lửa.

Áp dụng phương pháp bổ sung chuẩn nếu chưa biết liệu phát xạ được đo đối với kali hay natri có hiệu ứng nền hay không. Giới hạn của phép xác định đối với kali và natri là 0,04 g/kg.

Áp dụng phương pháp hiệu chuẩn nếu không có hiệu ứng nền.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.

3. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được nung để phân hủy mọi tạp chất hữu cơ. Xử lý bằng axit clohydric để hòa tan kali và natri. Hàm lượng kali và natri được xác định bằng đo phổ phát xạ ngọn lửa ở các bước sóng 766 nm và 589 nm tương ứng, sử dụng đường chuẩn (phương pháp hiệu chuẩn) hoặc đường bổ sung chuẩn (phương pháp thêm chuẩn).

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích.

4.1. Nước, được chưng cất hai lần hoặc đã khử ion hai lần.

4.2. Kali clorua (KCl), được sấy ở 2 h ở (110 ± 2) ^oC.

4.3. Natri clorua (NaCl), được sấy 2 h ở (110 ± 2) ^oC.

4.4. Axit clohydric đậm đặc, c(HCl) = 12 mol/l (p₂₀(HCl) = 1,19 g/ml).

4.5. Axit clohydric, c(HCl) = 6 mol/l.

4.6. Axit clohydric loãng, c(HCl) = 0,1 mol/l.

4.7. Dung dịch đệm hóa hơi và ion hóa

Hòa tan 50 g xesi clorua và 250 g nhôm nitrat ngậm chín phân tử nước [Al(NO₃)₃.9H₂O] trong nước. Thêm nước đến 1 lít và trộn đều. Bảo quản trong lọ bằng chất dẻo, ví dụ: polyetylen hoặc polypropylen.

4.8. Dung dịch chuẩn kali.

4.8.1. Dung dịch gốc kali, p(K) = 1 mg/ml

Cân 1,906 kali clorua (4.2) và chuyển vào bình định mức 1 000 ml với khoảng 250 ml axit clohydric loãng (4.6). Hòa tan và thêm axit clohydric (4.6) đến vạch.

Bảo quản dung dịch này trong lọ bằng chất dẻo, ví dụ:  polyeten hoặc polypropylen. Khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng, dung dịch này có thể bền được 6 tháng.

4.8.2. Dung dịch trung gian kali, p(K) = 100 μg/ml

Chuyển 10 ml dung dịch gốc kali (4.8.1) vào bình định mức 100 ml. Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric loãng (4.6) và trộn.

Bảo quản dung dịch này trong lọ bằng chất dẻo, ví dụ: polyeten hoặc polypropylen. Khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng, dung dịch này có thể bền được 1 tháng.

4.8.3. Dung dịch hiệu chuẩn kali, p(K) = 10 (μg/ml)

Chuyển 10 ml dung dịch trung gian kali (4.8.2) vào bình định mức 100 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm hóa hơi và ion hóa (4.7). Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric loãng (4.6) và trộn.

Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

4.9. Dung dịch chuẩn natri

4.9.1. Dung dịch gốc natri, p(Na) = 1 mg/ml.

Cân 2,542 natri clorua (4.3) và chuyển vào bình định mức 1 000 ml với khoảng 250 ml axit clohydric loãng (4.6). Hòa tan và thêm axit clohydric (4.6) đến vạch. Trộn kỹ.

Bảo quản dung dịch này trong lọ bằng chất dẻo. Khi được bảo quản