TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8013-2:2009

ISO 2598-2:1992

QUẶNG SẮT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU SAU KHI KHỬ MOLYPDOSILICAT

Iron ores – Determination of silicon content – Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8013-2:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 2598-2:1992.

TCVN 8013-2:2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ Tiêu chuẩn TCVN 8013 (ISO 2598) Quặng sắt – Xác định hàm lượng silic, gồm có các phần sau:

- Phần 1: Phương pháp khối lượng

- Phần 2: Phương pháp đo màu sau khi khử molypdosilicat

QUẶNG SẮT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU SAU KHI KHỬ MOLYPDOSILICAT

Iron ores – Determination of silicon content – Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu sau khi khử molypdosilicat để xác định hàm lượng silic trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng silic từ 0,1% (khối lượng) đến 5,0% (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết, đặc biệt là đối với quặng có chứa flo.

Hàm lượng flo không ảnh hưởng đến phép xác định.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức.

ISO 30821 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách nung với natri tetraborat hoặc hỗn hợp nung chảy (cacbonat và tetraborat), và xử lý bằng axit nitric loãng.

Cho thêm amoni molypdat để chuyển silicat thành phức chất molypdosilicat và khử xanh molypden bằng axit ascobic.

Phép đo màu hấp thụ phức chất xanh molypden ở bước sóng khoảng 600 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Natri tetraborat (Na₂B₄O₇), khan.

4.2. Kali nitrat (KNO₃).

Sử dụng như trong Chú thích 6 của 7.4.1.

4.3. Hỗn hợp nung chảy

Trộn đều 100 g hỗn hợp (1 1) natri cacbonat khan (Na₂CO­₃)/kali cacbonat khan (K₂CO­­­₃) với 30 g natri tetraborat khan (4.1) và 0.5 g kali nitrat (4.2).

4.4. Axit nitric, ρ 1,4 g/ml, pha loãng 1 9.

4.5. Amoni molypdat [(NH_­4)₆Mo₇O₂₄.4H₂O], dung dịch 120 g/l.

4.6. Axit oxalic (C₂H₂O₄.2H₂O), dung dịch