TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1668 : 2007

ISO 7335 : 1987

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER

Iron ores - Determination of combined water content – Karl Fischer titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 1668 : 2007 thay thế TCVN 1668 : 1986.

TCVN 1668 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 7335 : 1987.

TCVN 1668 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER

Iron ores - Determination of combined water content – Karl Fischer titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ sử dụng dung dịch Karl Fischer để xác định hàm lượng nước liên kết trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng nước liên kết từ 0,05 % đến 10 % khối lượng có trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

Chú thích Thuật ngữ “nước liên kết” là hàm lượng nước trong quặng sắt chỉ có thể loại bỏ được ở nhiệt độ cao hơn khoảng 105 ^oC ± 5 ^oC.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 7149 (ISO 385) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret.

ISO 3082[1] Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Giải phóng độ hút ẩm tự sinh bằng cách gia nhiệt phần mẫu thử đã sấy sơ bộ ở 105 ^oC trong lò có dòng nitơ khô. Nung tiếp đến 950 ^oC trong lò nung khác và thu gom nước liên kết đã giải phóng vào hỗn hợp etylen-glycol-metanol.

Đo hàm lượng nước liên kết bằng cách chuẩn độ với dung dịch Karl Fischer sử dụng đầu đo điện thế ở điểm cuối.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Chất hút ẩm, hạt silicagen tự chỉ thị.

4.2. Chất hút ẩm, Magie peclorat khan [Mg(ClO₄)₂] cỡ hạt từ 0,8 mm đến 1,25 mm hoặc chất hút ẩm thích hợp khác.

Chú thích Magie peclorat là chất oxy hóa mạnh và không được để tiếp xúc với vật liệu hữu cơ. Khi đã hết tác dụng, phải rửa bằng vòi nước chảy mạnh vào bồn rửa.

4.3. Nitơ, Khí nitơ đã lọc, sấy sơ bộ và không có dầu, chứa nhỏ hơn 10 ml oxy trên lít tại áp lực khoảng 35 kPa trên áp suất khí quyển.

4.4. Hỗn hợp etylen glycol (OHCH₂-CH₂OH)-metanol (CH₃OH) (1 1). Hỗn hợp này phải được kiểm tra lượng ẩm tự do có trong hỗn hợp trước mỗi lần sử dụng. Nếu lượng ẩm tự do lớn hơn 0,05 % khối lượng thì không được sử dụng.

CHÚ THÍCH Có thể sử dụng etylen glucol khan thay cho hỗn hợp này. Trong trường hợp đó, dung dịch Karl Fischer phải chứa lượng metanol thích hợp.

4.5. Dung dịch Karl Fischer (2,5 đến 3,0 mg H₂O/ml). Dung dịch này phải được chuẩn hóa trong ngày sử dụng bằng một trong các chất sau:

a) dung dịch