TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4654-1 : 2009

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG BARI SULFAT

Iron ores - Determination of sunfur content - Barium sulfate gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 4654-1 : 2009; TCVN 4654- 2 : 2009 ; TCVN 4654- 3 : 2009 thay thế TCVN 4654 : 1988

TCVN 4654-1 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4689 :1986;

TCVN 4654-2 :2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4689-2 : 2004;

TCVN 4654-3 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4689-3 : 2004;

TCVN 4654-1 : 2009 ; TCVN 4654-2 : 2009 ; TCVN 4654-3 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt- Phân tích hóa học biên soạn,Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG BARI SULFAT

Iron ores - Determination of sunfur content - Barium sulfate gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng bari sulfat để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng đối với hàm lượng lưu huỳnh từ 0,01 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

ISO 30821), Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với kali clorat và axit clohydric và axit nitric sau đó làm bay hơi đến khô. Hòa tan muối trong axit clohydric và lọc cặn không tan. Loại bỏ phần lớn sắt trong nước lọc bằng cách chiết với metyl isobutyl keton.

Nung phần cặn không tan và loại bỏ silic dioxit bằng cách làm bay hơi với axit flohydric và axit nitric. Nung chảy cặn với natri cacbonat, sau đó hòa tan và lọc. Axit hóa nước lọc và gộp vào dung dịch chính.

Khử sắt còn lại về sắt(ll), điều chỉnh độ axit và thêm dung dịch bari clorua. Lọc bari sulfat và xác định khối lượng.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Kali clorat (KClO₃), bột.

4.2. Natri cacbonat (Na₂CO₃), khan.

4.3. Kẽm

Sử dụng kẽm có hàm lượng lưu huỳnh thấp nhất và có cỡ hạt từ 1 mm đến 3 mm.

4.4. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.

4.5. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2 + 1.

4.6. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1.

4.7. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2 + 100.

4.8. Axit nitric, r 1,4 g/ml.

4.9. Axit flohydric, 40 % (khối lượng), r 1,13 g/ml, hoặc, 48 % (khối lượng), r 1,185 g/ml.

4.10. Hỗn hợp axit: axit clohydric (4.4) và axit nitric (4.8), 4 + 1.

CHÚ THÍCH: Không lưu giữ dung dịch này, chuẩn bị ngay trước khi sử dụng.<