TCVN 4426:1987

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG ĐẤT HIẾM OXIT VÀ THORIOXIT

Sandstone - Methods for the determination of total oxide of rare earth elements and thorium oxide contents

Lời nói đầu

TCVN 4426:1987 do Trung tâm vật liệu hạt nhân - Viện Năng lượng Nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG ĐẤT HIẾM OXIT VÀ THORIOXIT

Sandstone - Methods for the determination of total oxide of rare earth elements and thorium oxide contents

Tiêu chuẩn này quy định cho việc xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit và thorioxit có trong tinh quặng monazit tuyển từ sa khoáng ven biển Việt Nam. Khi phân tích phải tuân theo quy định chung của TCVN 4422:1987.

1. Phương pháp khối lượng xác định tổng hàm lượng các đất hiếm oxit và thorioxit

1.1. Nội dung của phương pháp

Sau khi phân hủy mẫu, tổng đất hiếm và thori được kết tủa dưới dạng oxalat, nung và cân dưới dạng oxit. Hàm lượng tổng oxit đất hiếm trong mẫu là hiệu của lượng cân này và thori oxit được xác định bằng phương pháp khối lượng hoặc trắc quang ghi ở phần sau.

1.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

1.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Lò nung 1000^oC;

Tủ sấy 200^oC;

Cân phân tích;

Giấy lọc băng xanh;

Mặt kính đồng hồ;

Phễu f 7 cm;

Bình hút ẩm;

Pipet 10 ml;

Ống đong 10 ml, 50 ml;

Cốc 250 ml, 100 ml;

Chén sứ 30 ml và 15 ml.

1.2.2. Hóa chất

Axit sunfuric, dung dịch (1 1) và (1 100);

Axit clohidric, dung dịch (1 1) và 0,1 N;

Axit nitric (d = 1,39);

Axit oxalic, dung dịch bão hòa và 2 %;

Hidro peoxit, dung dịch 30 %;

Nước đá.

1.3. Cách tiến hành

Cân chính xác 1 gam mẫu, cho vào một cốc 100 ml. Tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước, cho thêm 20 ml axit sunfuric (1 1) và 2 ml axit nitric. Đậy cốc bằng một mặt kính đồng hồ và đun trên bếp cách cát đến gần khô. Sau khi để nguội cho vào cốc 50 ml nước cất đã làm sạch xuống dưới 14^oC, ngâm cốc trong nước đá và khuấy mạnh dung dịch trong cốc trong 10 phút để giữ cho nhiệt độ trong cốc luôn luôn dưới 14^oC, rồi để yên cốc trong nước đá khoảng 30 phút nữa trước khi lọc qua một tờ giấy lọc băng xanh. Tráng cốc và rửa kết tủa 4 lần, mỗi lần với 10 ml axit sunfuric (1 100) đã làm lạnh xuống dưới 14^oC. Toàn bộ nước lọc và rửa được hứng vào cốc 250 ml. Sau khi đun sôi vừa khuấy vừa rót từ từ 50 ml ax