TCVN 4424:1987

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM L-ỢNG ZIRCONIDIOXIT

Sandstone - Method for the determination of zirconium dioxide content

Lời nói đầu

TCVN 4424:1987 do Trung tâm vật liệu hạt nhân biên soạn, Viện Năng lượng Nguyên tử quốc gia đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ZIRCONIDIOXIT

Sandstone - Method for the determination of zirconium dioxide content

Tiêu chuẩn này quy định cho việc xác định hàm lượng zirconi có trong tinh quặng zircon tuyển từ sa khoáng ven biển Việt Nam. Khi phân tích phải tuân theo các quy định chung của TCVN 4422:1987.

1. Nội dung của phương pháp

Mẫu được nung chảy, hòa tan và tách silic oxit trước khi kết tủa zirconi dưới dạng photphat. Kết tủa được nung và cân dưới dạng pyrophotphat.

2. Thiết bị dụng cụ và hóa chất

2.1. Thiết bị và dụng cụ

Lò nung 1200^oC;

Cân phân tích;

Chén Platin 30 ml;

Chén sứ 30 ml;

Cốc 250 ml và 400 ml;

Bình định mức 500 ml;

Bếp cách thủy;

Bình hút ẩm;

Ống đong 10 ml, 20 ml, 100 ml;

Pipet 50 ml;

Mặt kính đồng hồ;

Giấy lọc băng vàng và băng xanh.

2.2. Hóa chất

Hỗn hợp để nung chảy: Hỗn hợp natricacbonat và natritetraborat với tỷ lệ khối lượng (1:1);

Axit clohydric, dung dịch (d = 1,19), (1 1) và (1 5);

Amoni hidroxit, dung dịch bão hòa và 10%;

Axit sunfuric, dung dịch (d = 1,84), (1 1) và 2%;

Diamonihidro photphat dung dịch 10%, mới pha;

Rượu etylic 96%;

Amoni nitrat, dung dịch 5%;

Hidropeoxit, dung dịch 30%;

Axit flohidric, dung dịch 40%;

Natri clorua, dung dịch 10%;

3. Cách tiến hành

Nung 12 g hỗn hợp để nung chảy trong một chén platin đến nhiệt độ 900^oC. Để chén nguội rồi cho vào chén một lượng mẫu cân chính xác từ 0,5 g đến 1 g (lượng mẫu cân lớn hay bé phụ thuộc vào hàm lượng virconi dioxit có trong mẫu). Lại nung chén mẫu ở nhiệt độ 900^oC trong khoảng 30 - 60 phút. Để chén nguội và đặt chén vào một cốc 400 ml. Cho 100 ml dung dịch axit clohydric (1 1) vào cốc và đậy cốc bằng một mặt kính đồng hồ. Sau khi khối nung đã tan, gắp chén lên và tráng kỹ chén bằng nước nóng vào cố