TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11672:2016

SỮA CÔNG THỨC DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH - XÁC ĐỊNH VITAMIN C (AXIT ASCORBIC DẠNG KHỬ) - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG 2,6- DICHLOROINDOPHENOL

Infant formula and adult nutritionals - Determination of vitamin A - by normal phase high performance liquid chromatography method (UPLC) and UV detection

Lời nói đầu

TCVN 11672:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 985.33, Vitamin C (reduced ascorbic acid) in ready-to-feed milk-based infant formula. 2,6-Dichloroindophenol titrimetric method;

TCVN 11672:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA CÔNG THỨC DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH - XÁC ĐỊNH VITAMIN C (AXIT ASCORBIC DẠNG KHỬ) - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG 2,6- DICHLOROINDOPHENOL

Milk-based infant formula - Determination of vitamin C (reduced ascorbic acid) - 2,6-dichloroindophenol titrimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng vitamin C (axit ascorbic dạng khử) trong sữa công thức dành cho trẻ sơ sinh, sử dụng 2,6-dichloroindophenol.

2  Nguyên tắc

Ước lượng axit ascorbic bằng cách chuẩn độ với chất chỉ thị màu oxy hóa-khử, 2,6-dichloroindophenol. EDTA được thêm vào làm chất tạo phức để loại bỏ các chất gây nhiễu là sắt và đồng.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1  Axit metaphosphoric (HPO₃) băng, dạng viên.

3.2  Axit axetic (CH₃COOH) băng.

3.3  Axit etylendiamintetraaxetic (EDTA).

3.4  Muối natri 2,6-dichloroindophenol.

3.5  Natri hydrocacbonat (NaHCO₃).

3.6  Dung dịch tạo kết tủa

Hòa tan 15 g axit metaphosphoric (HPO₃) băng dạng viên (3.1) trong 40 ml axit axetic (CH₃COOH) băng (3.2) vào 150 ml nước đựng trong bình định mức 250 ml (4.6). Lắc để hòa tan. Pha loãng bằng nước đến vạch và lọc nhanh qua giấy lọc (4.5) vào cốc có mỏ 500 ml (4.3).

Lắc để hòa tan 0,9 g EDTA (3.3) trong 200 ml nước đựng trong bình định mức 250 ml (4.6) và pha loãng bằng nước đến vạch. Trộn các phần thể tích bằng nhau của dung dịch axit metaphosphoric và EDTA ngay trước khi sử dụng.

3.7  Dung dịch axit ascorbic chuẩn, 1 mg/ml

Dùng cân (4.10) cân chính xác 50 mg chất chuẩn đối chứng axit ascorbic (được bảo quản trong bình hút ẩm tránh ánh sáng mặt trời) cho vào bình định mức 50 ml (4.6). Pha loãng bằng dung dịch tạo kết tủa (3.6) đến vạch. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng để chuẩn hóa dung dịch chuẩn indophenol (3.8).

3.8  Dung dịch chuẩn indophenol

Hòa tan 0,062 5 g muối natri 2,6-dichloroindophenol (3.4) [được bảo quản trong bình hút ẩm (4.7) chứa vôi tôi xút] vào 50 ml nước đựng trong bình định mức 250 ml (4.6) chứa 0,052 5 g natri hydrocacbonat (3.5). Lắc mạnh; khi chất màu tan hết, thì pha loãng bằng nước đến vạch. Lọc nhanh qua giấy lọc (4.5) vào chai thủy tinh (4.9). Bảo quản trong tủ lạnh (4.8).

Chuyển ba phần dung dịch axit ascorbic (3.7), mỗi phần 2,0 ml vào ba bình nón 50 ml (4.4) chứa 5 ml dung dịch tạo kết tủa (3.6). Sử dụng buret (4.1), chuẩn độ nhanh bằng dung dịch chuẩn indophenol cho đến khi có màu hồng bên trong 5 s (mỗi lần chuẩn độ cần khoảng 15 ml dung dịch và chênh lệch thể tích giữa các dung dịch chuẩn độ cần trong khoảng ± 0,1 ml).

Chuẩn độ ba mẫu trắng bao gồm 7 ml dung dịch tạo kết tủa (3.6) và 15 ml nước. Chênh lệch thể tích giữa các dung