TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11602:2016

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG N-NITROSAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ SỬ DỤNG THIẾT BỊ PHÂN TÍCH NĂNG LƯỢNG NHIỆT

Meat and meat products - Determination of N-nitrosamines content - Gas chromatographic-thermal energy analyzer method (GC-TEA)

Lời nói đầu

TCVN 11602:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.28 N-Nitrosamines in minced fish-meat and surimi-meat frankfurters. Gas chromatographic-thermal energy analyzer method;

TCVN 11602:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG N-NITROSAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ SỬ DỤNG THIẾT BỊ PHÂN TÍCH NĂNG LƯỢNG NHIỆT

Meat and meat products - Determination of N-nitrosamines content - Gas chromatographic-thermal energy analyzer method (GC-TEA)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí sử dụng thiết bị phân tích năng lượng nhiệt (GC-TEA) để xác định các hợp chất N-nitrosamin [bao gồm N-nitrosodimethylamin (NDMA), N-nitrosopyrrolidin (NPYR) và N-nitrosomorpholin (NMOR)] thịt và sản phẩm thịt.

Phương pháp này có giới hạn phát hiện là 0,2 ng/g và giới hạn định lượng là 5 ng/g trong thịt xay, cá xay, xúc xích thịt, surimi.

Các kết quả thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

2  Nguyên tắc

Sử dụng hỗn hợp pentan-diclometan để rửa giải các nitrosamin và amin dễ bay hơi ra khỏi cột chứa hỗn hợp Celit, natri sulfat khan và phần mẫu thử, giữ lại trên cột phần nitrit không hòa tan. Cho dịch rửa giải đi qua cột thứ hai chứa Celit dạng axit để loại bỏ các amin. Các nitrosamin được rửa giải ra khỏi cột Celit dạng axit bằng diclometan, dịch rửa giải được cô đặc và các nitrosamin được xác định bằng thiết bị sắc ký khí sử dụng detector phân tích năng lượng nhiệt.

3  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1  Chất trợ lọc Celit 545, không được rửa bằng axit.

CHÚ THÍCH Chạy mẫu trắng thuốc thử trước khi sử dụng, đặc biệt nếu sử dụng lô Celit mới. Nếu phát hiện các pic sắc ký bị nhiễu thì rửa sơ bộ Celit hai lần bằng diclometan, sau đó sấy 4 h ở 120 ^oC trong tủ sấy chân không trước khi sử dụng.

3.2  Dung dịch axit phosphoric (H₃PO₄), 2 M.

Trước khi sử dụng, chiết một lần với thể tích tương đương diclometan (3.4) để loại bỏ các chất nhiễm bẩn.

3.3  Natri sulfat (Na₂SO₄), dạng hạt, khan.

3.4  Diclometan (CH₂CI₂) và pentan (C₅H₁₂), đã được chưng cất, đựng trong bình thủy tinh.

3.5  Các chất chuẩn N-nitrosamin, NDMA, NPYR, NMOR (có bán sẵn) và NAZET (N-nitrosoazetidin). NAZET được tổng hợp như sau:

Thêm từ từ dung dịch natri nitrit (NaNO₂) với lượng nhiều hơn gấp đôi vào dung dịch đẳng mol của azetidin và axit axetic. Cho hỗn hợp hồi lưu trong 2 h, sau đó chưng cất. Bão hòa dịch chưng cất với kali cacbonat (K₂CO₃), sau đó chiết bằng diclometan (3.4). Làm khô dịch chiết diclometan bằng natri sulfat khan (3.3), sau đó loại bỏ dung môi bằng máy cô quay chân không. NAZET ở dạng dầu, màu vàng nhạt. Khẳng định việc nhận biết NAZET bằng đo phổ khối lượng.

3.6  Dung dịch chuẩn N-nitrosamin

3.6.1  Dung dịch chuẩn gốc N-nitrosamin, 1,0 μg/ml

Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc 1,0 μg/ml của từng NDMA, NAZET, NPYR và NMOR tr