TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11838:2017

THỊT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG SULFONAMID BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN

Meat - Determination of sulfonamid residues by liquid chromatography tanderm mass spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 11838:2017 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh Thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG SULFONAMID BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN

Meat - Determination of sulfonamid residues by liquid chromatography tanderm mass spectrometry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng sulfonamid gồm 13 chất: Sulfadiazine (SDZ), sulfapyridine (SP), sulfamerazine (SMR), sulfamethazine (SMZ), sulfatroxazole (STX), sulfamethoxazole (SMX), sulfadimethoxine (SD), sulfachloropyridazine (SCR), sulfamonomethoxine (SMM), sulfathiazole (STZ), sulfaquinoxaline (SQ), sulfabendazine (SBZ), sulfadoxine (SBX) có trong thịt tươi và thịt đông lạnh bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 25 μg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng sulfonamid trong thịt được chiết ra bằng axetonitril, loại chất béo bằng n-hexan, làm sạch bằng chiết lỏng- lỏng. Xác định và định lượng sulfonamid bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần.

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích.

3.1  Natri sulphat (Na₂SO₄).

3.2  n-propanol.

3.3  n-hexan.

3.4  Nước, loại dùng cho LC/MS.

3.5  Axetonitril, loại dùng cho LC/MS.

3.6  Axetonitril, loại dùng cho HPLC.

3.7  Metanol, loại dùng cho HPLC.

3.8  Khí N₂, độ tinh khiết 99,9 %.

3.9  Axít formic.

3.10  Dung dịch n-hexan bão hòa axetonitril

Cho axetonitril (3.6) và n-hexan (3.3) theo tỷ lệ (1:4) vào phễu chiết (4.17) lắc cho đến khi bão hòa, loại bỏ lớp dưới. Dung dịch này được bảo quản ở nhiệt độ phòng trong 6 tháng.

3.11  Dung dịch axetonitril:nước (3:7 v/v)

Pha 30 ml dung dịch axetonitril (3.5) với 70 ml nước (3.4) vào lọ thủy tinh (4.18). Dung dịch này được bảo quản ở nhiệt độ phòng trong 1 tuần.

3.12  Chất chuẩn sulfadiazine (SDZ), độ tinh khiết 99,0 %.

3.13  Chất chuẩn sulfapyridine (SP), độ tinh khiết 99,0 %.

3.14  Chất chuẩn sulfamerazine (SMR), độ tinh khiết 99,2 %.

3.15  Chất chuẩn sulfamethazine (SMZ), độ tinh khiết 99,6 %.

3.16  Chất chuẩn sulfatroxazole (STX), độ tinh khiết 98,0 %.

3.17  Chất chuẩn sulfamethoxazole (SMX), độ tinh khiết 99,0 %.

3.18  Chất chuẩn sulfadimethoxine (SD), độ tinh khiết 99,0 %.

3.19  Chất chuẩn sulfachloropyridazine (SCR), độ tinh khiết 99,0 %.

3.20  Chất chuẩn sulfamonomethoxine (SMM), độ tinh khiết 98,0 %.

3.21  Chất chuẩn <