TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11600:2016

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG RACTOPAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Meat and meat products - Determination of ractopamine residues - Liquid chromatographic (HPLC) method with fluorescence detection

Lời nói đầu

TCVN 11600:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2011.23 Parent and total ractopamine in bovine, swine and turkey tisues. Liquid chromatography with tandem mas spectrometry;

TCVN 11600:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG RACTOPAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Meat and meat products - Determination of ractopamine residues - Liquid chromatographic with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method

CẢNH BÁO: Bảo quản các dung môi trong buồng bảo quản chất lỏng dễ cháy. Các dung môi này gây nguy hiểm nếu hít, nuốt hoặc tiếp xúc qua da. Sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính an toàn và găng tay cao su, các thao tác sử dụng dung môi phải thực hiện trong tủ hút. Thải bỏ các vật liệu theo quy định.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần để xác định dư lượng ractopamin, bao gồm ractopamin gốc và ractopamin tổng số trong sản phẩm động vật.

Phương pháp này đã được thử nghiệm trên gan, thận, thịt và mỡ của bò, lợn và gà. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

2  Nguyên tắc

Ractopamin và dạng cộng kết glucuronid được chiết ra khỏi mẫu lợn, bò và gà bằng metanol. Khi phân tích ratopamin gốc, dịch chiết được tinh sạch bằng cách sử dụng cột chiết pha rắn (SPE) chế độ trao đổi cation hỗn hợp. Khi phân tích ractopamin tổng số (ractopamin gốc cùng với dạng cộng kết), dịch chiết được sấy khô, thủy phân bằng enzym, sau đó qua cột SPE chế độ trao đổi cation hỗn hợp. Xác định dư lượng chất phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần (LC-MS/MS), sử dụng đường chuẩn thích hợp với nền mẫu có ractopamin-d₆ làm chất nội chuẩn (ISTD).

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

3.1  Nước, nước cất hoặc nước khử ion, loại dùng cho HPLC.

3.2  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho HPLC.

3.3  Axetonitril (C₂H₃N), loại dùng cho HPLC.

3.4  Toluen (C₆H₅CH₃).

3.5  Polymetylsiloxan đã clo hóa, ví dụ Gelest Aquaphobe™ CM (P.N. PP1-AQCM). 1)

3.6  Trietylamin (C₆H₁₅N), độ tinh khiết 99 %.

3.7  Axit axetic băng.

3.8  Natri axetat (CH₃COONa).

3.9  Amoni hydroxit (NH₄OH).

3.10  Amoni axetat (NH₄COONa).

3.11  Axit formic (CH₂O₂), độ tinh khiết 98 %.

3.12  β-Glucuronidase, từ Helix pomatia-type HP-2, dung dịch pha nước, 100 000 đơn vị/ml.

3.13  Chất chuẩn đối chứng ractopamin hydroclorua (ractopamin HCI), được bảo quản ở 25 ^oC.

3.14  Chất nội chuẩn ractopamin-d₆, được chứa trong ampun đã được cân trư